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使用Turbiscan研究化妝品乳液的凝膠化現(xiàn)象
介紹
凝膠的獲得主要通過(guò)兩種機(jī)理：
通過(guò)聚合物的網(wǎng)狀物創(chuàng)造一個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（例如明膠）,，或者通過(guò)顆粒的聚集或絮凝形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（例如酸奶）,。在化妝品工業(yè)中，經(jīng)常用凝膠來(lái)獲得不同的質(zhì)感,，同一個(gè)乳液凝膠前后的微觀結(jié)構(gòu)也會(huì)明顯不同,，如Figure 1。
對(duì)于通過(guò)絮凝成型凝膠的乳液體系,，液滴之間的相互作用依賴于溫度,、液滴尺寸、鹽濃度和乳液濃度等因素,。配方研發(fā)者需要知道乳液在何種條件下出現(xiàn)凝膠,，乳液是否有凝膠化的趨勢(shì)，凝膠的特征,，凝膠存在的條件和穩(wěn)定性,，等等。本文中,，我們呈現(xiàn)了幾個(gè)變量對(duì)乳液凝膠化的影響,。
方法
研究了以SDS（十二烷基硫酸鈉）在CMC濃度下穩(wěn)定的乳液凝膠化現(xiàn)象,。液滴平均粒徑為1μm。
在個(gè)實(shí)驗(yàn)中（a,，b,，c），我們研究了連續(xù)相中鹽濃度對(duì)乳液凝膠化的影響,。乳液被解熱到40℃,，然后轉(zhuǎn)移至Turbiscan LAB中。
在第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中（d,，e,，f），我們研究了分散相體積濃度對(duì)乳液凝膠化的影響,。初始的乳狀液是一樣的,，在放入Turbiscan LAB前，乳液被加熱到60℃,。
結(jié)果
1.鹽濃度
Figure 2展示了鹽濃度對(duì)乳液凝膠影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。將將乳液保持溫度在45℃，待液滴開(kāi)始出現(xiàn)相互作用粘連絮凝時(shí),，逐漸冷卻至室溫,，使用Turbiscan Lab全程測(cè)試。
在短周期實(shí)驗(yàn)中,，即從45℃冷卻至室溫時(shí)（從凝膠化初始時(shí)刻至冷卻室溫階段）,，我們觀察到未加入鹽的乳液（sample a）光強(qiáng)值沒(méi)有明顯變化，加入0.38M鹽的乳液背散射光強(qiáng)度在樣品整體高度上均勻的下降（figure 2）,。對(duì)于sample b，這個(gè)下降（20min）比較緩慢和溫和（-0.6%）,，但是樣品c,，下降速度較快（10min）并且明顯（-17%）。在長(zhǎng)周期實(shí)驗(yàn)中（冷卻后的階段）,，除了微小的上浮現(xiàn)象,，背散射光并沒(méi)有大的變化。
Turbiscan數(shù)據(jù)顯示凝膠過(guò)程中具有明顯的粒徑變化,，可以確定,，該乳液的凝膠是由于絮凝導(dǎo)致的。當(dāng)鹽濃度較低時(shí)（b）,，乳液會(huì)形成小的絮凝,，對(duì)應(yīng)著背散射光輕微的下降。當(dāng)鹽濃度增加時(shí)（c）,，液滴之間的絮凝變得更加強(qiáng)烈,，生成更大的粒子尺寸,，并使得背散射光強(qiáng)值劇烈下降。
2.體積濃度
如Figure 3所示,，當(dāng)油體積濃度=1%時(shí)（d）,，我們觀察到乳液的背散射光強(qiáng)值并任何明顯的變化。另一方面,，對(duì)于乳液e和f,，背散射光強(qiáng)值在短周期內(nèi)發(fā)生明顯的下降，但是下降程度與體積濃度不成正比（Φ = 10 %和20%對(duì)應(yīng)的下降程度分別是-19%和 -14%）,。光強(qiáng)的下降對(duì)應(yīng)著乳液液滴尺寸的增加,。Turbiscan數(shù)據(jù)顯示隨著體積濃度增加，BS下降程度降低,，意味著高濃度乳液生成的絮凝尺寸較小,。事實(shí)上也是如此，隨著油相體積濃度越高,，絮凝液滴形成的凝膠結(jié)構(gòu)反而更加致密,。
與預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一致，凝膠在長(zhǎng)周期實(shí)驗(yàn)內(nèi)還具有脫水收縮現(xiàn)象,。我們?cè)贔igure 4中展現(xiàn)了不同濃度的乳液凝膠的脫水收縮量,。這些曲線顯示只有乳液濃度在30%時(shí)，凝膠會(huì)形成穩(wěn)定狀態(tài),，其脫水收縮作用在1h之后完成,，而其他的乳液無(wú)法穩(wěn)定會(huì)出現(xiàn)上浮。
結(jié)論
SDS乳液體系在鹽濃度和溫度條件下,，液滴之間會(huì)相互絮凝形成凝膠,。當(dāng)油相體積濃度含量達(dá)到30%后，可以形成穩(wěn)定的乳液凝膠,。Turbiscan對(duì)乳液凝膠形成過(guò)程可以同時(shí)定性和定量,，非常適用于這些新材料的表征和的優(yōu)化配方。