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馬弗爐在溶膠凝膠階段,、干凝膠階段和熱處理階段中的應(yīng)用

時(shí)間:2022/3/15閱讀:2045
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溶膠凝膠法還可以用于制備具有特殊結(jié)構(gòu)與形貌的電極材料,,如含有有序介孔的電極材料,。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預(yù)先設(shè)定介孔的形狀及其尺寸,,這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑,溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料,。下面介紹一種溶膠凝膠法制備有序介孔磷酸鈦電極材料的方法,。

該介孔材料的合成過程主要分三個(gè)階段:溶膠凝膠階段,、干凝膠階段和熱處理階段,具體的制備步驟如下,。

(1)溶膠凝膠階段 模板劑的選擇及其使用對(duì)介孔結(jié)構(gòu)的形成及其特性至關(guān)重要,,例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來調(diào)控模板劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)而調(diào)控所合成介孔結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)程有序性,、形狀和孔徑大小等等,。可采用的模板劑是分子量幾千甚至上萬的嵌段共聚物F108[(EO)127(PO)50(EO)127]或者P123[(EO)20(PO)70(EO)20],,它們均屬于非離子型表面活性劑,。同時(shí)選用在熱處理過程中易于脫除的溶劑如乙醇或正丁醇。鈦和磷的原料分別選用鈦酸正丁酯和三氯化lin,。反應(yīng)物按如下的摩爾比進(jìn)行配料:模板劑∶Ti(OC4H9)4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50,,其中Ti∶P=1∶1 。實(shí)驗(yàn)中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中,,讓模板劑*分散形成膠束,。然后在40℃油浴控溫的裝置中,攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin,。待反應(yīng)物加入后,,形成透明溶膠,將溶膠在40℃恒溫2天,。然后,,把透明溶膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿,液膜厚度控制在2~3mm,,讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠,,放置陳化時(shí)間至少15天。此時(shí)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制溶劑的蒸發(fā)速度,,因溶劑蒸發(fā)速度過快不利于形成長(zhǎng)程有序的介孔結(jié)構(gòu),。此外,這個(gè)過程中的濕度變化對(duì)材料的介孔結(jié)構(gòu)也有影響,,過高的濕度不利于孔道的形成,。若能保持整個(gè)階段的溫度和濕度條件恒定則最好。

(2)干凝膠階段 把上述得到的凝膠轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中,,先在80℃下烘2天,,再將溫度提升到120℃烘2 天,得到干凝膠,。

(3)熱處理階段 將上述干凝膠轉(zhuǎn)移到磁舟,,于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度,加熱到500℃并保持一段時(shí)間,,去除模板劑形成介孔結(jié)構(gòu)并使孔壁磷酸鈦前驅(qū)體轉(zhuǎn)化成磷酸鈦材料,,得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌如圖,。


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