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高錳酸鹽指數(shù)測定出現(xiàn)影響因素會是哪些原因
閱讀：3867 發(fā)布時間：2022-8-18
高錳酸鹽指數(shù),，是指在一定條件下,，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量,，以氧的mg/L來表示,。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽,、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物,，均可消耗高錳酸鉀。因此,，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(和無機)物質(zhì)污染程度的綜合指標,。
其測定結(jié)果與水樣的采集和保存、取樣體積,、反應(yīng)體系的酸度,、標準溶液濃度、水浴加熱時間與溫度,、空白值,、滴定條件、終點判斷等因素有關(guān),。 所以,，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制,。
1、水浴加熱的時間影響
高錳酸鹽指數(shù)測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,，加熱時間30min 的測定接近真值,。因此在日常監(jiān)測時，應(yīng)盡量使加熱時間統(tǒng)一為30min,，這樣可以提高數(shù)據(jù)的準確度,。
2、滴定時間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達93℃，但加入草酸鈉溫度下降了16℃,；滴定過程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,，達到66℃。與反應(yīng)溫度下限只差6℃,；滴定結(jié)束后在放置3min,，溫度降至60℃。由此可見,，滴定過程必須自加熱結(jié)束起快速進行,，爭取在3min 內(nèi)結(jié)束滴定，不能超過6 min,。
3,、蒸餾水空白值的影響
標樣測定值隨著空白值的增大而增大，當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時間為5 天)時,測定結(jié)果已接近不確定度的上限,而空白值超過0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時間超過10 天)時,測定結(jié)果已超出不確定度的上限,。因此,，在測定高錳酸鹽指數(shù)時，不要使用存放時間超過5 天的蒸餾水,，最好取用新鮮蒸餾水,，這樣就可以減少空白值對測定結(jié)果的影響。
4,、高錳酸鉀溶液濃度的影響
當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過低時,，空白消耗量偏大，使測定結(jié)果偏低,；當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時,，空白消耗量為0 mL，空白實驗無法完成,。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調(diào)至≤0.0100 mol/L,，越接近理論值越好。
5,、樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數(shù)測定是在酸性條件下(加硫酸,，使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質(zhì)氧化。
只有當在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時,滴定終了時應(yīng)為0.2~0.5 mol/L 左右,，這時高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果才接近真值,。酸度過低，KMnO4 會部分被還原為MnO2 沉淀,，酸度過高則會促進H2C2O4 分解,。
高錳酸鹽指數(shù)是地表水、水源水,、生活污水中的重要監(jiān)測項目,，也是我國地表水污染程度評價的重要指標之一,。結(jié)果表明，手動操作測定該指標具有一定相對性,，受操作員經(jīng)驗和自身認知判斷影響,，樣品的保存、空白值,、酸度,、水浴的加熱時間、滴定過程,、滴定溫度等因素一致性難以保證,，這會造成數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。并且人工手動操作時,，且每一步的操作過程耗時較長,，對實驗員操作要求較高。
6,、所取水樣體積
本標準測定范圍較低,，為 0.5~4.5 mg/L，只適合清潔水質(zhì)的測定,；對污染較重的水,，可少取水樣，經(jīng)適當稀釋后測定,。由試驗結(jié)果可知,，取樣量過小，氧化劑相對比較大,，使測定結(jié)果偏高,；取樣量過大時，消耗了一定的氧化劑后,，使溶液的氧化能力減弱,，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。所取水樣體積要求在回滴過量的Na2C2O4 標準溶液時所消耗 KMnO4 溶液的體積最好在 4~6 mL 左右,，如果消耗體積過大或者過小,，需重新再取適量水樣測定。
7,、滴定過程
高錳酸鉀法滴定過程需要把握好試樣的溫度,、滴定速度和時間以及終點觀察。
8,、滴定溫度
高錳酸鉀對草酸鈉進行氧化主要是一個吸熱反應(yīng)的過程,，溫度越高，反應(yīng)的速度也會加快,。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時,，滴定溫度要求在 60~80 ℃之間。當反應(yīng)溫度超過 90 ℃ 時,，草酸鈉容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O,，使溶液呈現(xiàn)茶色，應(yīng)在從沸水浴中取出后將溶液稍微放置,，再加入草酸鈉,；當反應(yīng)溫度低于 60 ℃時，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)速度緩慢,，則會影響氧化反應(yīng)的程度,。
9、滴定速度
滴定過程應(yīng)采用慢-快-慢的滴定速度,，一開始不易過快,，否則高錳酸鉀溶液會發(fā)生部分分解，影響結(jié)果準確性,。滴定時間應(yīng)控制在 2 min 內(nèi)完成,，時間過長會使試樣溫度下降，使測定結(jié)果偏高,。
10,、終點觀察
當?shù)味ǚ磻?yīng)進行到終點時，稍過量的 MnO4-都可使水樣呈現(xiàn)淡淡的粉紅色,，但由于顏色很淡,，很容易滴加過量導(dǎo)致結(jié)果偏高。根據(jù)試驗實際操作經(jīng)驗,，在滴定時可以把錐形瓶置于白紙上或自制的帶有凹槽的泡沫板中,，這樣更容易觀察到滴定終點顏色變化。滴定終點應(yīng)為粉紅色,，并保持30s不褪色,。