水質(zhì)中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測定的前處理方案
有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病,、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物,。具有成本低,效率高,,殺蟲譜廣等特點,,使用最早、應(yīng)用最多的殺蟲劑有DDT,、六六六,,七氯等。
這一類農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,,難于降解,,積存在動、植物體內(nèi)的有機氯農(nóng)藥分子消失緩慢,,其通過地表徑流,、噴灑殘留、滲透或殘留在糧食作物上而逃逸到環(huán)境中,,包括我們賴以生存的水環(huán)境,,而后經(jīng)過生物富集和食物鏈的作用,最后進入人體,,在肝,、腎、心臟等組織中蓄積,,影響人類健康,。
盡管有機氯類農(nóng)藥在我國已經(jīng)禁用多年,但是目前的水環(huán)境中還是存在著不同程度的污染,。
參考:HJ-699-2014 《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
Detelogy推出水質(zhì)中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測定的高效智能前處理方案,。
實驗步驟
取樣:量取100.0mL水樣,加入20.0μL替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(四氯間二甲苯、十氯聯(lián)苯),,用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,。
液液萃取:加入10g氯化鈉(用于破乳,,若樣品含鹽量較高,,可適當(dāng)減少用量),振蕩至*溶解后,,加入15mL正己烷,,劇烈振蕩15min(注意放氣),靜置15min分層,;再重復(fù)萃取一次,,合并萃取液待干燥,。
干燥:將無水硫酸鈉干燥柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀中,,將上述洗脫液以2mL/min的速率過干燥柱進行干燥,少量正己烷洗滌洗脫液盛裝器皿,,一并過無水硫酸鈉干燥柱,,收集濾液于濃縮管中,用FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干(水浴溫度設(shè)置為45℃以下),,正己烷定容3mL,。
凈化:將弗羅里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自動智能固相萃取儀按下述條件凈化。
注:1,、上樣前需保證整個活化過程萃取柱是濕潤的,,否則需重新活化。
2,、對于較為干凈的地下水,、地表水、海水樣品,,可以省略凈化步驟,。
濃縮定容:將洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至小于1mL,加入5.0μL內(nèi)標(biāo)使用液,,用正己烷定容至1.0mL,,用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,移入自動進樣小瓶,,待測,。
實驗方案中涉及到的儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 高通量,兼容多種規(guī)格樣品管,,包括玻璃試管,。
? 底盤低重心設(shè)計,噪聲小,,動力強勁,,最高轉(zhuǎn)速可達3000rpm,。
? 可預(yù)設(shè)多個方法,每個方法可設(shè)6段自動變速,,方便隨時調(diào)用,。
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道,連續(xù)批量處理64個樣品,。
? 自動完成活化,、上樣、淋洗,、氮吹,、洗脫等全流程。
? 柱塞桿密封過柱技術(shù),,有效避免失速和堵柱,。
? 智能溶劑管理系統(tǒng),廢液分類收集,,省時環(huán)保,。
? 標(biāo)配氮氣吹掃功能,氮吹壓力和時長可自由設(shè)定,。
? 智能控制終端和主機一體化設(shè)計,,節(jié)省實驗空間。
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 可同時處理32位樣品,,兼容2-80mL多規(guī)格樣品管,。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹,多路供氣保障平行性,。
? 各通道獨立控制,,可自動定容至1.0mL、0.5mL或近干狀態(tài),。
? 三面水浴可視窗具備聲光提醒功能,,標(biāo)配智能快插排水口。
? 13.3寸超大彩色觸屏控制,,保存多種預(yù)設(shè)方法隨時調(diào)用,。