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拒絕打醬油,！得泰儀器助力調(diào)味劑中的添加劑測定
國慶假期期間,，關(guān)于調(diào)味產(chǎn)品究竟有沒有“雙標(biāo)"的話題，持續(xù)發(fā)酵,。事件起源是有短視頻博主稱,，醬油是由食品添加劑合成的“海克斯科技食品",，而后爆出國外市場的產(chǎn)品配料表中不含添加劑,。這個(gè)事件同時(shí)也引發(fā)了一些網(wǎng)友的焦慮，大家紛紛表示不知道該吃什么醬油了,，也好奇到底應(yīng)該怎么看待醬油里的添加劑,。
其實(shí)任何一款醬油，主要原料都是這四種東西：水,、大豆（黃大豆或黑大豆）,、小麥（面粉）、鹽,。所以,，它們會占據(jù)配料表的前四個(gè)位置。在后面,，還可能添加的配料還有三氯蔗糖（甜味劑）,、對羥基苯甲酸酯（防腐劑）、谷氨酸鈉（增鮮劑）等,。得泰儀器助力調(diào)味品中添加劑檢測的前處理流程,，使老百姓買的開心，吃的放心,。
三氯蔗糖是一種甜味劑,，它甜度高，甜味正,，我國許可用于醬油等二十多類食品當(dāng)中,。這種甜味劑是英國人首先開發(fā)的，經(jīng)過國際食品添加劑聯(lián)合專家委員會（JECFA）的認(rèn)可,，在加拿大首先使用,，而美國是它的最大銷售市場,。目前國內(nèi)根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，三氯蔗糖在醬油中的最大使用量為0.25 g/kg,。
本文以GB22255-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）測定》中醬及醬制品,、醋、醬油的前處理方法為參考提供測定醬油中三氯蔗糖的應(yīng)用方案：
提取
稱取混勻后試樣2 g于50 mL離心管中,，加入1.0 g中性氧化鋁,，3 mL水，MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩3min后加入15 mL甲醇,，繼續(xù)振蕩30 s,，超聲波提取20 min，以3000 r/min離心10 min,，將上清液移入50 mL離心管中,。沉淀物加入5.0 mL甲醇：水溶液(75:25)，玻棒攪拌均勻后,，MultiVortex多樣品渦旋混合器上振蕩30 s,，以3000 r/min離心10 min，重復(fù)提取2次,，將上清液合并于150 mL分液漏斗中,。
萃取凈化
在150 mL分液漏斗內(nèi)，加入30 mL正己烷,，振搖2 min,，靜置分層，20 min后,，下層水相移置50 mL蒸發(fā)皿于沸水浴上蒸發(fā),，當(dāng)蒸發(fā)皿中液體在1 mL左右時(shí)用9 mL水，分三次沖洗蒸發(fā)皿,，沖洗液合并移置于15 mL離心管中,，超聲波處理5 min，以3000 r/min離心10 min,。取上清液待固相萃取凈化,。將固相萃取柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀以下列條件進(jìn)行固相萃取凈化。
濃縮定容
洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀,，80℃水浴蒸干,，殘?jiān)?.0 mL乙腈：水溶液(11:89)溶解，待測,。
注：（如溶液有渾濁現(xiàn)象可將其移入離心管,，10000 r/min離心5 min)，溶液過0.45 μm濾膜,，濾液為制備的試樣溶液,，待測,。）
對羥基苯甲酸酯類無色、無味,、無毒，廣譜抗菌,，對細(xì)菌,、酵母、霉菌都有抗菌作用,，防腐持續(xù)性強(qiáng),，適用pH范圍廣，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,，無論在酸性,、堿性、中性均能奏效,。對羥基苯甲酸酯類具有酚基結(jié)構(gòu),，比苯甲酸與山梨酸鉀防腐劑使用量少、抗細(xì)菌性強(qiáng),，毒性低,。在醬油中應(yīng)用效果好。添加對羥基苯甲酸酯用量均按對羥基苯甲酸用量標(biāo)準(zhǔn),。日本醬油中添加苯甲酸為0.25 g/L,。
目前，我國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014中規(guī)定醬油中對羥基苯甲酸甲酯,、乙酯及其鈉鹽（以對羥基苯甲酸計(jì)）的最大使用量為0.25 g/kg,。
本文以GB22255-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對羥基苯甲酸脂類的測定》中醬油、醋,、飲料的前處理方法為參考提供測定醬油中對羥基苯甲酸脂的應(yīng)用方案：
一般液體試樣搖勻后可直接取樣,。稱取5 g(精確至0.001 g)試樣于小燒杯中，并轉(zhuǎn)移至125 mL分液漏斗中,，用10 mL飽和氯化鈉溶液分次洗滌小燒杯,，合并洗滌液于125 mL分液漏斗，加入1 mL1:1鹽酸酸化,，MultiVortex渦旋混合均勻,，分別以75 mL、50 mL,、50 mL無水yimi提取三次,，每次2 min，放置片刻,，棄去水層,，合并yimi層于250 mL分液漏斗中,，加人10 mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液30 mL,、30 mL,、30 mL洗滌三次，棄去水層,。用濾紙吸去漏斗頸部水分,，將有機(jī)層經(jīng)過無水硫酸鈉(約20 g)濾入濃縮瓶中，FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀濃縮至近干,，準(zhǔn)確加入2.0 mL無水乙醇溶解殘留物,，供氣相色譜用。
上文實(shí)驗(yàn)流程中提到的儀器
MutiVortex多樣品渦旋混合器
·批量處理能力強(qiáng)
·高轉(zhuǎn)速,，輕松應(yīng)對各類難溶樣品
·小巧極簡機(jī)身,，節(jié)省存放空間，運(yùn)行噪聲低
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
·高通量,，支持32位常量樣品
·兼容雙氮吹模式,，可選渦旋式或針追隨式氮吹
·各通道獨(dú)立控制，可自動定容至1.0mL,、0.5mL或近干狀態(tài)
FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀
·各通道均具備紅外光纖傳感器,，自動定量濃縮1mL或0.5mL并提示
·氮吹角度自動調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹
·10.1寸高清觸屏控制,，圖形化假面直觀顯示
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
·八通道,，最多可連續(xù)批量處理64個(gè)樣品
·操作簡單，自動完成固相萃取全過程
·無需外接電腦,，并能導(dǎo)出詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)表