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庫(kù)侖法水分測(cè)定儀的應(yīng)用說(shuō)明

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庫(kù)侖法水分測(cè)定儀的應(yīng)用說(shuō)明
 

庫(kù)侖法水分測(cè)定儀可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法,。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成,;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。

 

庫(kù)侖法水分測(cè)定儀主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類:
     1,、鹽,、氫氧化物和氧化物。例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 
     2,、酮和醛這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,,并釋放水分,。
此類物質(zhì)用卡氏庫(kù)侖法一般不易測(cè)定,但卡氏容量法可以測(cè),,改變卡氏試劑的組成,,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說(shuō)明的是,,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定,。如甲醛、三**乙醛,、二異丙基酮,、苯乙酮,、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的,。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來(lái)說(shuō),,只要滿足使用要求,,還是建議采用卡氏容量法。
     3,、強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O,。 
     4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。
     5,、含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水,。
     6、金屬過(guò)氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水,。 
     7,、消耗碘的物質(zhì)此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,,如鐵鹽,、酮鹽、硫代硫酸鹽等系列相關(guān)產(chǎn)品:容量法水分測(cè)定儀,卡氏水分測(cè)定儀,庫(kù)侖法水分測(cè)定儀,鹵素水分測(cè)定,。

 

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