塵埃粒子計(jì)數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的重要儀器,，主要用于評(píng)定潔凈室潔凈度等級(jí),，還可用來(lái)檢測(cè)過(guò)濾器的過(guò)濾效率,、潔凈織物的發(fā)塵量,。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠,、醫(yī)療器械廠以及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室等等,。塵埃粒子計(jì)數(shù)器是利用光的散射原理對(duì)空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進(jìn)行計(jì)量，

工作原理(圖1)：來(lái)自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測(cè)區(qū)域,，塵埃粒子計(jì)數(shù)器通過(guò)采樣泵使采樣空氣通過(guò)該區(qū)域。當(dāng)一個(gè)塵埃粒子(簡(jiǎn)稱(chēng)粒子)通過(guò)時(shí),，便把入射光散射一次,，產(chǎn)生一個(gè)光脈沖信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大,、甄別,，篩選出需要的信號(hào)，再通過(guò)計(jì)數(shù)系統(tǒng)顯示出來(lái),，電脈沖信號(hào)的高度反映粒子的大小,，信號(hào)的數(shù)量反映了粒子的個(gè)數(shù)。主要關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)就是粒子的大小和個(gè)數(shù),。

粒子的大小可以溯源到標(biāo)準(zhǔn)粒子,，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球,，可通過(guò)掃描電鏡等進(jìn)行尺寸溯源。但是粒子的個(gè)數(shù),，很難有一個(gè)可靠的量值溯源方式,。塵埃粒子計(jì)數(shù)器檢測(cè)到的粒子難以捕集，沒(méi)有有效的方式清點(diǎn)個(gè)數(shù),，也無(wú)法稱(chēng)重,。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個(gè)步驟，不同塵埃粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)顯示仍然會(huì)有很大的不同,。主要原因是各家塵埃粒子計(jì)數(shù)器在設(shè)計(jì)與性能方面存在差異,，所以塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)一直以來(lái)是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

1國(guó)內(nèi)外的校準(zhǔn)方法比較

國(guó)外大量文獻(xiàn)提到了計(jì)數(shù)效率這一概念,。所謂計(jì)數(shù)效率,，即為塵埃粒子計(jì)數(shù)器顯示的

粒子數(shù)與從塵埃粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)氣口采樣氣溶膠中得到的標(biāo)準(zhǔn)粒子數(shù)的比值。將小可測(cè)粒徑<0.2μm的儀器歸為 a類(lèi),，≥0.2μm的歸為 b類(lèi),。a類(lèi)粒子計(jì)數(shù)器是凝聚核計(jì)數(shù)器或具有不低于同等性能的類(lèi)似計(jì)數(shù)器，以a類(lèi)計(jì)數(shù)器為標(biāo)準(zhǔn)即可得到 b類(lèi)計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率,，計(jì)數(shù)效率的具體指標(biāo)：塵埃粒子計(jì)數(shù)器對(duì)于小可測(cè)粒徑下計(jì)數(shù)效率應(yīng)子計(jì)數(shù)器的溯源問(wèn)題同樣沒(méi)有解決,，僅僅只是大家的默許認(rèn)可，并未能成為基準(zhǔn),。文獻(xiàn)同時(shí)提到了粒徑檔響應(yīng)電壓,，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子的實(shí)驗(yàn)用氣溶膠,，分析不同粒徑檔對(duì)應(yīng)的脈沖信號(hào),，做出脈沖頻率曲線，確定不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的響應(yīng)電壓,。還提到了利用塵埃粒子計(jì)數(shù)器以比較法進(jìn)行校準(zhǔn),。

20世紀(jì)70年代，我國(guó)研制了國(guó)內(nèi)臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器,，開(kāi)始了對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及校準(zhǔn)方法的研究,。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能實(shí)驗(yàn)方法》，2009年進(jìn)行修訂[6],。該標(biāo)準(zhǔn)主要參考國(guó)外的相關(guān)文獻(xiàn),，提出了計(jì)數(shù)效率、粒徑響應(yīng)電壓以及比較法,。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試,、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義，但不適合計(jì)量檢定部門(mén)開(kāi)展量值溯源(首先計(jì)量檢定部門(mén)的量值溯源工作是不允許拆卸被校準(zhǔn)設(shè)備的)。

依據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的量值溯源需求,，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計(jì)數(shù)

器》,，利用多分散標(biāo)準(zhǔn)粒子檢定塵埃粒子計(jì)數(shù)器的粒徑分布準(zhǔn)確性、單分散粒子測(cè)量離散度,。該規(guī)程回避了直接對(duì)粒子濃度的檢定,，采用分部法，其所有指標(biāo)均為間接值,。2008年經(jīng)過(guò)多年努力修訂了該規(guī)程,，變更為jjf1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術(shù)指標(biāo)包括外觀要求,、絕緣電阻,、電氣強(qiáng)度、自?xún)魰r(shí)間,、流量誤差,、計(jì)時(shí)誤差、重復(fù)性,、粒徑分布誤差,、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計(jì)量器具的基本性能,，同時(shí)也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素,。該規(guī)范創(chuàng)新提出，用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,，以精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器作為標(biāo)準(zhǔn)器,，校準(zhǔn)一直以來(lái)回避但又極其重要的指標(biāo)：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的關(guān)鍵是標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置,、精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理,。

2氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化,、固體粉末發(fā)塵和冷凝法,。校準(zhǔn)中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的液體懸濁液,，是產(chǎn)生單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠的簡(jiǎn)單方法,，目前應(yīng)用普遍，通過(guò)干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固

體標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球,，球體的密度為 1.05g/cm3,，所以其空氣動(dòng)力學(xué)直徑僅僅略大于實(shí)體直徑2.5%。

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲(chǔ)氣罐,，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定,。穩(wěn)定的氣源是確保標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度穩(wěn)定的首要條件?？諝獗仨毥?jīng) 0.1μm的超過(guò)濾器過(guò)濾,，確保空氣中含有的粒子數(shù)可以忽略,。過(guò)濾后的空氣分別進(jìn)入兩條氣路內(nèi),，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異,，才可很好地控制流量,，與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān)。一條氣路經(jīng)過(guò)噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過(guò)噴嘴,，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠,。兩路氣體混合后進(jìn)入緩沖器，緩沖器的體積應(yīng)該是被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器的采樣流量的 2倍,，這樣可以確保氣溶膠中標(biāo)準(zhǔn)粒子充分混合均勻(圖2),。

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過(guò)采樣進(jìn)入口被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器前,，先經(jīng)過(guò)沖擊器,，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源 kr85去除氣溶膠粒子上的電荷,，隨后進(jìn)入電遷移分析系統(tǒng),，在dma里，氣溶膠和大流量的保護(hù)氣一起保持層流狀態(tài),，水平流過(guò),。在中柱和dma外殼施加1000v左右的高壓，氣溶膠在高壓電場(chǎng)作用下,，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn),。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān)。在固定電場(chǎng)電壓下,，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠,，其他粒徑的粒子隨保護(hù)氣排出,。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一(圖3),。

根據(jù)我國(guó)目前的實(shí)際情況，在校準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h,，粒子測(cè)量的重復(fù)性不大于5%,?？梢钥吹?，標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)非常大，應(yīng)該盡可能提高標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的重復(fù)性,、穩(wěn)定性,。

3數(shù)據(jù)處理

3.1重復(fù)性

使用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，被校儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自?xún)?。?/span>0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后,，注入標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個(gè)/28.3l,。霧化后,，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度,，連續(xù)采樣至少 10次,。

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l,。數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無(wú)論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器,，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3l,，與分母保持一致 3.2粒子濃度示值誤差粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過(guò)預(yù)熱時(shí)間后，*行自?xún)?。?/span>0.5μm單分散粒子稀釋液通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠,，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)

/28.3l,。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn) 5min后開(kāi)始測(cè)定粒子濃度,，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測(cè) 10次。

計(jì)算精密計(jì)數(shù)器 10次測(cè)量的平均值為 cs：

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 10000個(gè)/28.3l,。同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000-55000)個(gè)/28.3l,，用上述方法,，檢測(cè)并計(jì)算出粒子濃度示值誤差 yc，

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的高粒子濃度值 100000個(gè)/28.3L,。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是,，無(wú)論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，分子

中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3L,，與分母保持一致。數(shù)據(jù)處理中會(huì)有校準(zhǔn)人員提出,，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個(gè)/28.3L時(shí),，采樣流量為 2.83L/min 的塵埃粒子計(jì)數(shù)器數(shù)據(jù)無(wú)法穩(wěn)定，認(rèn)為濃度太低,。實(shí)質(zhì)上,，無(wú)論是校準(zhǔn) 2.83L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器還是28.3L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個(gè) /28.3L,。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說(shuō)明小流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器,。還需指出的是潔凈度等級(jí)的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級(jí)的差異(詳見(jiàn)表1),，所以需要注意的有效位數(shù)應(yīng)是 2位。

4存在問(wèn)題

塵埃粒子計(jì)數(shù)器都具有濃度上限,，就是測(cè)量中所允許的大粒子濃度,，每臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限是不同的。超過(guò)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限,，將導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果嚴(yán)重偏離真實(shí)值,，因此需要根據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，靈活決定校準(zhǔn)濃度點(diǎn),，無(wú)需強(qiáng)求與校準(zhǔn)規(guī)范中的濃度一致,。當(dāng)然這也是規(guī)范的局限性，有待改進(jìn),。校準(zhǔn)所使用的精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器是經(jīng)國(guó)家組織的比對(duì)獲得的,，無(wú)法建立塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，依然希望盡早研究出臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的基準(zhǔn),。