一,、滴定管的構(gòu)造及其準確度

　　(1)構(gòu)造滴定管是容量分析中基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關(guān)組成,。滴定管是容量分析中基本的測量儀器,，是在滴定時用來測定自管內(nèi)流出溶液的體積。

　　(2)準確度常量分析用的滴定管為50ml或25ml,，刻度小至0.1ml,，讀數(shù)可估計到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差,，所以每次滴定所用溶液體積應(yīng)在20ml以上,，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大,。

　　二,、滴定管的種類

　　(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)

　　酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,，通常是取出活塞,，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑,，然后將活塞插入,，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,，再在活塞尾端套一橡皮圈,，使之固定。注意凡士林不要涂得太多,，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞,。在使用前應(yīng)試漏。一般的標準溶液均可用酸式滴定管,，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動,，故堿性滴定液宜用堿式滴定管,。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗,，亦可使用酸式滴定管,。

　　(2)堿式滴定管

　　堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān),，一般用做堿性標準溶液的滴定,。其準確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動,。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀,、碘,、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,，無滲漏后才可使用。

　　三,、使用前的準備(以酸式滴定管為例)

　　1滴定管的洗滌

　　1.1無明顯油污的滴定管,，直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不能用去污粉洗以免劃傷內(nèi)壁,，影響體積的準確測量,。

　　1.2有油污不易洗凈時，用鉻酸洗液洗滌。洗時應(yīng)將管內(nèi)的水盡量除去,，關(guān)閉活塞,，倒入10～15毫升洗液于滴定管中，兩手端住滴定管,，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜,，直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,，將洗液放回原瓶中,。

　　1.3油污嚴重時，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間,。洗液放出后，先用自來水沖洗,，再用蒸餾水淋洗3-4次,，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)*被水均勻地潤濕而不掛水珠。

　　2,、滴定管的涂油

　　涂油的方法是：把滴定管平放在桌面上,，將固定活塞的橡皮圈取下，再取出活塞,，用干凈的紙或布將活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢塞堵,，可用金屬絲輕輕剔去，如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,，然后將管尖置熱水中,，使溶化，突然打開活塞,，將其沖走),。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,，以免堵住活塞孔,。涂完，把活塞放回塞套內(nèi),，向同一方向轉(zhuǎn)動活塞,，直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,，將活塞固定在塞套內(nèi),，防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,，并且轉(zhuǎn)動要靈活,。

　　3,、酸式滴定管的試漏

　　關(guān)閉滴定管活塞，裝入蒸餾水至一定刻線,，直立滴定管2分鐘,。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴漏下,，活塞縫隙中有無水滲出,。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°后等待2分鐘再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油,。

　　4,、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡

　　將瓶中標準溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,，再用該標液潤洗滴定管,，每次用約10ml，從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動,，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，后將溶液從管口倒出,，但不要打開活塞,，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)，盡量倒空后再洗第二次,，每次都要沖洗尖嘴部分,，如此洗2—3次，即可除去滴定管內(nèi)殘留的水分,，確保標準溶液濃度不變,。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過漏斗等其他容器,。當標準溶液裝入滴定管時,，出口管還沒有充滿溶液，此時將酸式滴定管傾斜約30°,，左手迅速打開活塞使溶液沖出,，就能充滿全部出口管.氣泡排除后，加入標準溶液至“0”刻度以上,，等待30s，再轉(zhuǎn)動活塞,，把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處,，即可進行滴定。

　　四,、操作注意事項

　　1,、滴定管在裝滿標準溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大),。手持滴定管時,，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹,，造成讀數(shù)誤差,。

　　2、使用酸式滴定管時,，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,，活塞柄向右，左手從中間向右伸出,，拇指在管前,，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄,，無名指及小指向手心彎曲,，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作,。在轉(zhuǎn)動時,，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲,，輕輕向左扣住,，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出,。

　　3,、每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差,。

　　4,、在裝滿標準溶液后，滴定前“初讀”零點,，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次,，如液面讀數(shù)無改變，仍為零,，才能滴定,。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜,，更不應(yīng)成液柱流下,，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定),。滴定至終點后,，須等1～2分鐘,，使附著在內(nèi)壁的標準溶液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當慢時,，等半分鐘后讀數(shù)亦可,，“終讀”也至少讀兩次。

　　5,、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差,。

　　6,、滴定管有無色、棕色兩種,，一般需避光的滴定液(如硝酸銀標準溶液,、硫代硫酸鈉標準溶液等)，需用棕色滴定管,。

　　注：以上資料僅供參考!