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氧化鋯分析儀十問十答

時間:2023/10/7閱讀:1070
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氧化鋯氧量分析儀十問十答文章內(nèi)容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝,、調(diào)試、校驗和應用等專業(yè)知識,,用戶在投用氧化鋯分析儀之前最好詳細閱讀本文,。

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1、氧化鋯氧量分析儀投用后,,為什么不能立即進行校驗,?
答:這是因為冷機投運24小時內(nèi),指示是不正常的,,投用一天后,,再用標氣進行校準。這是因為,,冷機檢測器或新裝檢測器內(nèi)會存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì),,熱機后,在高溫下,,這些吸附水分蒸發(fā),,可燃性物質(zhì)燃燒,會消耗參比側(cè)電池中的參比空氣,,導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,,會出現(xiàn)檢測器信號偏低,甚至出現(xiàn)負信號,,造成測量的氧含量值偏高,,甚至大于20.6%的現(xiàn)象,這時的測量值是不準確的,。應該等到檢測器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后,,才能使測量準確。所以,,氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機一天以上才能進行校準,。

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2,、為什么需要定期對氧化鋯氧量分析儀進行校準?
答:氧化鋯氧量分析儀在使用過程中存在許多干擾因素,,如鋯管的老化,、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等,。運行一段時間后,,儀器的性能會逐漸變化,給測量帶來誤差,,因此必須定期進行氧化鋯氧量分析儀標定,!校準周期通常為1-3個月,這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環(huán)境和使用情況而定,。
校準時,,不能使用純N2作為零點氣,通常零點氣應為滿量程的10%,;量程氣是滿量程的90%,;氧化鋯氧量分析儀現(xiàn)場采用的是干燥空氣作為量程氣,;零點氣則采用100PPM O2,,這是考慮到,零點100PPM以下,,標氣誤差對氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗吹掃時間太長,,又不易吹到位;測量值采用測量線性的下延線,。實踐證明,,昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的!

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3,、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開關(guān),?
答:原因有二:一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,,但在停開過程中,,因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂,,因此,,最好少做一些無謂的停開操作;二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致,,使用一段時間后,,容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象,導致探頭內(nèi)阻變大,,甚至損壞檢測器,。停機要慎重,!
 

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4、如何進行氧化鋯檢測器恒溫的判斷,?
答:進入菜單,,檢查檢測器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常,。當檢測器溫度遠高于恒定溫度,,則說明熱電偶斷路。因為轉(zhuǎn)換器內(nèi)設有斷偶保護電路,,一旦熱電偶斷路,,它將產(chǎn)生一個毫伏信號代替熱電偶信號,使檢測器溫度顯示偏高,,并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞,。此時,雖然溫度超高,,實際上電爐并未加熱,,測量熱偶兩端電阻(必須斷開引線)可以證實這一點,熱電偶正常電阻應小于20歐姆,。若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值,,這應考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。

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5,、氧化鋯氧量分析儀測量值偏高怎么辦,?
答:前段因素不考慮,首先要考慮檢測器入口漏氣,;氧化鋯氧量分析儀長期未校準或校準不當,。

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6、氧化鋯氧量分析儀測量值偏低怎么辦,?
答:氧化鋯氧量分析儀示校準或需要校準,;樣品氣中含有可燃性氣體;放空管線背壓大,;
 

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7,、氧化鋯氧量分析儀測量值波動大怎么辦?
答:氧化鋯檢測器老化,,內(nèi)阻大,、電極接觸不良;樣品氣中有濕度大或有水滴,,在檢測器內(nèi)氣化,; 
 

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8、氧化鋯氧量分析儀測量值極限漂移,,信號超量程怎么辦,?
答:氧化鋯檢測器有部件損壞,,如鋯管斷裂、電極引線開路,、檢測器老化,、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%); 

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9,、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些,?
答:通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化,主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢增大這兩項上:
①內(nèi)阻升高
實際運用中,,探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多,。內(nèi)阻是指信號線兩端間的輸入電阻,它是引線電阻,、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,,因此,電極揮發(fā),、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)(由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯),,都將引起內(nèi)阻升高。測量檢測器內(nèi)阻,,可以判斷其老化情況,。根據(jù)經(jīng)驗,當內(nèi)阻增大到接近其使用壽命時,,將出現(xiàn)信號大跳動現(xiàn)象,,有些反應為響應遲緩的現(xiàn)象。對于這些檢測器,,其本底電勢不一定很大。
②本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢,。引起本底電勢增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用,、電池不對稱因素,;另一種屬于暫存因素,如電極各灰,、空氣對流差等因素,,一旦條件改善,本底電勢便可降低,。
本底電勢的變大,,往往反映檢測器的老化程度,當E0值超過氧化鋯氧量分析儀的最大調(diào)節(jié)量時,,就說明檢測器已經(jīng)損壞,。舉個例子:一個氧化鋯,,出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0~-30mV,使用半年后,,變?yōu)?13mV,;使用18個月后變?yōu)椋?29mV;這種情況就表明,,此檢測器已經(jīng)老化,,需要更換。
需要注意的是,,有些檢測器的老化表現(xiàn)在本底電勢變大上,,而有些檢測器雖然老化,但卻沒有這種現(xiàn)象,,所以我們需要認真分析對待,。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時,隨著使用時間的推移,,則有可能出現(xiàn)本底電勢先變大,,再變小的現(xiàn)象。由于本底電勢增大而導致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少,,單純本底增大,,一般不會出現(xiàn)信號跳動大的現(xiàn)象。

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10,、氧化鋯氧量分析儀使用時需要注意什么,?
①需要對樣品氣進行控壓處理,通常進氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa,;
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa,;
③進入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線都必須經(jīng)過嚴格的查漏,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,,從而使測量數(shù)值偏高,。雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,,但樣氣中的氧是微量級的,,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,,大氣中含有約為21%的氧,,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,,當出現(xiàn)泄漏時,,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。還有,取樣管線應盡可能短些,,接頭盡可能少,,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,,應做氣密性檢查,。氣密性檢查的要求:0.25MPa測試壓力下,30分鐘,,壓降不大于0.01MPa,。查漏工作在儀器正常工作時,每半年還必須進行一次系統(tǒng)查漏,。
④管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管,、白膠管之類管材,,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大,。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,,選不銹鋼管,,清洗、脫脂,,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,。所選擇的閥門,、接頭,死體積應盡可能小,。
⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風扇過濾網(wǎng),,每季度一次;環(huán)境惡劣,,需要經(jīng)常清理,以防止因通風不暢而導致的儀器過熱現(xiàn)象,;
⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應當水平,,遠離振動源;以防止檢測器不水平,,而造成的樣品對流不均所引起的誤差,;
⑦氧化鋯氧量分析儀周圍環(huán)境要求通風良好,切忌密閉空間,因氧量不均衡而引起的測量誤差,;
⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),,造成對微量氧的溶解吸收,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施,。檢測液氮中的微量氧時,,尤其要注意加溫措施,不然,,由于氧沸點低于氮沸點13度,,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低,。
⑨氣路進氧化鋯氧量分析儀前,,必須經(jīng)過物理過濾器,10u,;發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象,,可先行檢查過濾網(wǎng)(過濾器);當測量含有腐蝕性氣體時,,應先用活性炭過濾,。
⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施,。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,,不然,,由于氧沸點低于氮沸點13℃,樣品氣不均勻氣化,,會使測量值嚴重偏低,。
?原則上,微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近,,以避免過長的管線和過多的不確定因素,,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。 
?樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,,以免引起滲透膜阻塞和污染,。
?樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分,。這些組分會對燃料電池,,特別是堿性燃料電池造成危害。
?由于檢測是在高溫下操作,,若待測氣體中含有H2和CO,、CH4時,此物質(zhì)會與氧發(fā)生反應,消耗部分氧,,氧濃度降低,,引起測量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測量含有可燃性物質(zhì)的氣體時應相應考慮此項因素,,以避免測量失準,。

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