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凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些,？
閱讀：3438 發(fā)布時(shí)間：2021-11-22
凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些,？
凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測樣品氮含量的專業(yè)儀器，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工,、谷物,、飼料、水、土壤,、制藥,、煙草、畜牧,、土肥,、環(huán)境檢測、 醫(yī)藥,、農(nóng)藥,、科研、教學(xué),、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域,。從檢驗(yàn)原理上來看，使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,，必須要經(jīng)過消化樣品,，蒸餾，滴定計(jì)算氮含量結(jié)果這三個(gè)步 驟,，因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān),。通過分析發(fā)現(xiàn)，影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn),；
消化問題：
1,、消化過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足,，樣品未*消解,，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2,、消化前添加的樣品,、濃硫酸、催化劑未按比例添加,，導(dǎo)致消化不*,。
滴定問題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
4,、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長，造成濃度不準(zhǔn),。(建議最長時(shí)間不要超過1個(gè)月,，超過需要重新配置)
蒸餾問題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
6,、收集液太少，未能沒過接收管出口,。
7,、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸,。即冷凝管溫度過高,，接收液超出正常溫度。
當(dāng)然,，以上指的是凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因,，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問題,，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確；樣品未粉碎均勻,，未取凈干的樣品,；試劑過期變質(zhì)；人員誤操作等等,，這就需要出現(xiàn)問題時(shí)一一排查,，直到找到問題的關(guān)鍵所在。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,，除了要選擇一款性價(jià)比高,，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外，在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作,，在操作過程中,，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消化時(shí)的溫度設(shè)置,，催化劑的配比規(guī)則,，消化時(shí)間等等。每個(gè)細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測定結(jié)果,，因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,，但是操作過程同樣不可以馬虎。