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如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀,？
如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀,？
首先我們講凱氏定氮儀的適用范圍：,。凱氏定氮儀的主要功能是作為凱氏定氮的蒸餾儀來使用，儀器自動加入設(shè)定好量的堿后開始自動蒸餾,，蒸餾時間由操作者自行設(shè)定,。蒸餾液被收集到一個接收瓶中用于下一步的滴定分析。廣泛應(yīng)用于糧食,、食品,、飼料、土壤、肥料,、水,、沉淀物、化學(xué)品,、乳制品,、釀造、制糖,、藥物,、煤炭、橡膠等物質(zhì)的粗蛋白質(zhì)的分析測定,。
了解凱氏定氮儀的適用范圍后,，我們在使用凱氏定氮儀的過程中，如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀,？
下面重點闡述校準(zhǔn)方法：
硫酸制備：
1. 選擇（分析純）高純度硫酸銨
2. 取10-15g硫酸銨,，在105°烘箱中烘干2小時，在干燥器 冷卻30min,。
3. 取1000ml定容瓶,，準(zhǔn)確稱取2g硫酸銨，精確至0.0002g,，無損失地放入定容瓶
中,，用中性蒸餾水定容至1000ml，搖勻,。
4. 取干凈消化管,，用10ml胖肚移液管，準(zhǔn)確移取10ml,。
校準(zhǔn)步驟和樣品一樣：（以KDN-380F自動定氮儀為例）
1. 在蒸餾導(dǎo)出管托架上,，放上已經(jīng)加入適量（30ml左右）的硼酸接收液
（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶。抬起錐形瓶托架使蒸餾導(dǎo)出管的末端浸
入接收液內(nèi),。將消化管套在防濺管密封圈稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封,，加
入NaOH溶液20-40ml
2. 開汽開關(guān)，開始蒸餾,，直至氨氣全部蒸出（約200ml）,，先將接收瓶取下，
取洗瓶用蒸餾水沖洗接收管,。再關(guān)汽開關(guān)。
滴定計算：
式中：V2 —滴定試樣時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）,。
V1 —滴定空白時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）,。
V —試樣分解液總體積(ml)。
V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml)。
C —酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度,。
W —試樣重量（g）,。
0.0140—氮的毫克當(dāng)量數(shù)。
校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2,，所以參考值一般在20.99%----21.39之間,。否則應(yīng)檢查吸液，加堿,，蒸餾和滴定各
步驟是否正確,。