PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管由上海書培實驗設備有限公司定制生產(chǎn),,產(chǎn)品根據(jù)土壤技術規(guī)范第二版中的吸管法生產(chǎn),,該產(chǎn)品為定制產(chǎn)品,,訂貨前請聯(lián)系確認。
PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管:
5.1.5分析步驟
5.1.5.1稱樣:稱取通過2mm孔徑篩的10. 00g風千試樣四份,,其中-份放入已知質(zhì)量的鋁盒中,,于105C土2C的干燥箱中烘6h,取出于干燥器內(nèi)冷卻后稱量(精確至0.001g),減去空鋁盒質(zhì)量,,即求出10g 風干試樣烘干后的質(zhì)量,,.作為計算各級土粒百分數(shù)的基數(shù)。另外三份樣品分別放入250mL高型燒杯中作測定鹽酸洗失量和顆粒分析用,。5.1.5.2去除有機質(zhì): 對于含較多有機質(zhì)(--般超過 20g. kg-1)又需去除的試樣,,可用H?O?去除。其方法是:將上述三份樣品用少量水潤濕,,然后加10mL 10%H?O?溶液,,用玻棒攪勻土液,蓋上表面皿,,在電熱板上加熱,,使有機質(zhì)充分氧化,如有機質(zhì)過多,,可提高H?O?溶液的濃度,。當H?O?強烈氧化有機質(zhì)時,會產(chǎn)生大量氣泡,,此時可滴加數(shù)滴95%乙醇,,防止泡沫溢出而造成樣品損失。氧化過程中須經(jīng)常用玻棒攪拌樣品,,待反應減弱后,,再添加H?O?溶液,直至土色變淡,,反應停止,,表示有機質(zhì)已*氧化。過量的H?O?,,可用加熱法去除,,冷卻后,傾棄去.上層清液,。
5.1.5.3脫鈣和洗失 量的測定:含碳酸鹽的試樣需用鹽酸脫鈣,。方法是:加10mL0. 2mol. L-'鹽酸溶液于盛有樣品的高型燒杯中,用玻棒攪拌,,靜置片刻,,讓土粒沉降,.于漏斗中放- -已知質(zhì)量的快速濾紙,,將燒杯中的上層清液傾人漏斗過濾,。再加10mL0. 2mol. L-'鹽酸溶液于燒杯中,,如前所述,攪拌,、靜置,,傾濾上層清液,如此反復多次,,直到土樣中無二氧化碳氣泡發(fā)生,。然后將上述處理過的樣品,用0. 05mol●L'鹽酸溶液沖洗至濾紙上,,過濾淋洗,。淋洗時應注意,必須使上- -次加入的鹽酸溶液濾干后,,再加鹽酸溶液,,如此反復多次淋洗,直到濾液中無鈣離子存在為止,。再用水淋洗3~5次,,.至濾液中無氯離子為止。若發(fā)現(xiàn)濾液有渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生,,應停止淋洗,,以免樣品損失。
將測定洗失量的一份試樣濾干后,, 連同濾紙- -起移人已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi), 放在恒溫干燥箱中,,于105"C士2"C烘8h,在干燥器內(nèi)冷卻后稱量(精確至0. 001g),,計算鹽酸洗失量。5.1.5.4懸液的制備: 將經(jīng)過上述處理后用作顆粒分析的另兩份試樣,,用水從濾紙上分別洗入500mL三角瓶中,,加入10mL 0. 5mol●L1氫氧化鈉溶液,再加水至250mL左右,,瓶口蓋上小漏斗,,放在電熱板上加熱,微沸1h,并不時搖動三角瓶,,以免土粒黏結(jié),。
在沉降簡上放- -大漏斗, 把洗篩平放在大漏斗內(nèi),。待懸液冷卻后;將瓶中懸液全部通過洗篩,,洗人沉降簡中,用水沖洗,,并用橡皮淀帚輕輕擦洗篩上的砂粒,,使<0.2mm粒徑的土粒全部洗人沉降筒,,直到篩下流出的水清亮為止。洗時用水量不能超過1L,最后加水于沉降筒中至1L刻度,。
將留在篩中的2~0. 2mm砂粒洗人已知質(zhì)量的鋁盒中,,小心傾棄去上層清液,將鋁盒放在電熱板上蒸千,,或在紅外燈下烘干后放入恒溫干燥箱,,于105C士2C烘6h,冷卻后稱量(精確至0.001g),計算其占烘干樣品質(zhì)量的百分數(shù)。
5.1.5.5測定懸液的溫度:將溫度計插人有水的沉降筒中,,并將其與裝待測懸液的沉降簡放在一起,,記錄水溫,即代表懸液的溫度,。
5.1.5.6吸取懸液樣品: 將盛有懸液的沉降簡放在溫度變化小的平臺上,,按司篤克斯定律公式計算各粒級在水中沉降至給定深度所需的時間,即為吸液時間(可查表5-1),。用帶孔攪拌棒(圖5-2)上下攪動懸液1min (上下各30次,,攪拌棒的帶孔片不要提出液面),攪拌完畢立即開始計時,,于規(guī)定時間提前15s將吸液管輕輕放人懸液,,當時間到達便用吸液儀吸取懸液。
吸液儀裝置如圖5- 1,使用前先將三通閥柄旋至圖5-3中A處,,此時活塞垂直于上下孔而與吸液管相通,,為吸液狀態(tài)。同時調(diào)整好吸液深度及螺紋頂桿與液壓器活塞尾部的距離,,使吸入的懸液約為25mL,。吸液時,左手將液壓器活塞慢慢推至盡頭用手壓住,,右手提起吸液架,,將吸管置于沉降簡中心,并放開左手,,此時液面便沿著管壁上升,,將懸液吸至25mL體積刻度線下約1cm處時(不能超過刻度線),用左手慢慢向前旋動螺紋頂桿,,使管中懸液彎月面上緣與吸管的刻線相切,,這時將塞柄旋至圖5-3中B狀態(tài),此時各塞孔均處于封閉態(tài),。提起吸液管架,,將吸管移出沉降筒,將塞柄旋至圖5-3中C狀態(tài),,此時活塞水平孔與通氣支管相通,,懸液流出,,用已知質(zhì)量的高型稱皿承接。附著在吸管壁上的土粒,,可從支管漏斗中注人少量水沖洗,,將沖洗液與原液-并收入稱皿內(nèi),于電熱板上(或紅外燈下)蒸干后移入恒溫干燥箱中,,在105℃±2℃烘6H,,于干燥器中冷卻后稱量(精確至0.001g)。