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離子色譜及其主要部件維護指南
閱讀：1119 發(fā)布時間：2020-4-26
離子色譜是高效液相色譜的一種,，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,，該方法具有選擇性好、靈敏,、快速,、簡便等優(yōu)點,，并且可以同時測定多種組分。現(xiàn)在范圍更寬了,，有機陽離子,，有機陰離子，生物胺,，有機酸,，糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,，靈敏度高,，既可以定性又可以定量。離子色譜儀的快速檢驗能力對于檢測工作有著重要的意義,，其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,，以保障檢測數(shù)據(jù)的真實性，有效性,。
離子色譜儀的工作過程是：輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱,，在色譜柱中各組分被分離,，并依次隨流動相流至檢測器，抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,，在抑制器中，流動相的背景電導被降低,，然后將流出物導入電導檢測池,，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存,。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結構相對要簡單得多,，價格也要便宜很多。
離子色譜儀維護
1.1泵的維護
(1)防止固體顆粒對泵的損壞,。任何固體微粒進入泵體,，包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞,、密封環(huán),、缸體和單向閥，可采用0.2μm或0.45μm
的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒,。過濾頭必須經(jīng)常更換,，進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。
(2)泵的工作壓力一定要適當,。泵的工作壓力不要超過規(guī)定的壓力,，否則會使高壓密封環(huán)變形,，產(chǎn)生漏液。剛開機時,，盡量避免直接將流速提高至流速,，可采取緩慢提高流速的方法，如泵流速需設置為1.0mL/min,，在開機時可將流速設為0.2mL/min,，待壓力穩(wěn)定后再調為0.4mL/min，依次將流速逐步加大至流速,，避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體,。
同時，要關注流動相的體積,，在離子色譜運行中,，一定要保證足夠的流動相，否則若過濾頭未*浸沒在溶液中,，會在管路中產(chǎn)生氣泡,，一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出，會對儀器的定性和定量分析產(chǎn)生很大影響,，當溶液吸干后,，空泵運轉會磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,，終產(chǎn)生漏液,。
(3)長時間停機前要沖洗。當需要停機很長時間時,，需要在關機前用去離子水代替流動相,，將整個系統(tǒng)清洗20～30min，保證泵體不會堵塞,。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多,。因此,，對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。
(1)接色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,。色譜柱在任何情況下不能碰撞,、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,，因此,，接色譜柱前，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞,。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物,。樣品一定要經(jīng)過預處理，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質,。
(3)確保色譜柱不干燥,。每天分析工作結束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品,，還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,，要參照色譜柱保存辦法，在沖洗干凈后,，對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),，并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力,、流速條件下運行,。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,，如果有,，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜柱中,。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性,。
1.3電化學抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關鍵部件,，它在整個離子色譜系統(tǒng)中起化學放大作用，在降低背景電導率率的同時,，提高樣品的電導率,。
(1)避免在停留狀態(tài)下開啟抑制電流。在開啟抑制電流前,，一定要確保有流動相流過抑制器,。實際操作中，必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時,，方可開啟抑制電流,，防止過熱和燒干抑制器，引起抑制器中離子交換膜的損傷,。
(2)確保抑制器用前活化,。對新買的和長時間未使用的抑制器，在使用前應讓抑制器充分水化20min,，然后再使用,。另外，在保存抑制器時，要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸,，陽離子抑制器注入堿),，保護膜不干燥，延長使用壽命,。
(3)確保抑制器的工作壓力,。電化學抑制器是由離子交換膜材料制備而成的，過高的壓力會使膜穿透,，從而損壞抑制器,。