您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
離子色譜及其主要部件維護指南
閱讀：1176 發(fā)布時間：2020-4-26
離子色譜是高效液相色譜的一種,，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好,、靈敏,、快速、簡便等優(yōu)點,，并且可以同時測定多種組分?，F(xiàn)在范圍更寬了，有機陽離子,，有機陰離子,，生物胺，有機酸,，糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,，靈敏度高，既可以定性又可以定量,。離子色譜儀的快速檢驗?zāi)芰τ跈z測工作有著重要的意義,，其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行，以保障檢測數(shù)據(jù)的真實性,，有效性,。
離子色譜儀的工作過程是：輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入,，流動相將樣品帶入色譜柱,，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器,，抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器，在抑制器中,，流動相的背景電導(dǎo)被降低,，然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄,、處理或保存,。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多，價格也要便宜很多。
離子色譜儀維護
1.1泵的維護
(1)防止固體顆粒對泵的損壞,。任何固體微粒進入泵體,，包括塵埃或其它任何雜質(zhì)都會磨損柱塞,、密封環(huán)、缸體和單向閥,，可采用0.2μm或0.45μm
的過濾頭除去流動相中的任何固體微粒,。過濾頭必須經(jīng)常更換，進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗,。
(2)泵的工作壓力一定要適當(dāng),。泵的工作壓力不要超過規(guī)定的壓力，否則會使高壓密封環(huán)變形,，產(chǎn)生漏液,。剛開機時，盡量避免直接將流速提高至流速,，可采取緩慢提高流速的方法,，如泵流速需設(shè)置為1.0mL/min，在開機時可將流速設(shè)為0.2mL/min,，待壓力穩(wěn)定后再調(diào)為0.4mL/min,，依次將流速逐步加大至流速，避免因柱壓迅速升高而損壞色譜柱和泵體,。
同時,，要關(guān)注流動相的體積，在離子色譜運行中,，一定要保證足夠的流動相,，否則若過濾頭未*浸沒在溶液中，會在管路中產(chǎn)生氣泡,，一旦氣泡進入色譜柱及很難將氣泡趕出,，會對儀器的定性和定量分析產(chǎn)生很大影響，當(dāng)溶液吸干后,，空泵運轉(zhuǎn)會磨損柱塞,、密封環(huán)或缸體，終產(chǎn)生漏液,。
(3)長時間停機前要沖洗,。當(dāng)需要停機很長時間時，需要在關(guān)機前用去離子水代替流動相,，將整個系統(tǒng)清洗20～30min,，保證泵體不會堵塞。
1.2色譜柱的維護
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,，并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多,。因此，對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要,。
(1)接色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰,、陽離子混用的,，因此，接色譜柱前,，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,，避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進入顆粒物,。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔(dān)的物質(zhì)。
(3)確保色譜柱不干燥,。每天分析工作結(jié)束后,，要清洗進樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,，要參照色譜柱保存辦法,，在沖洗干凈后，對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),，并將色譜柱取下兩端密封保存,。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行,。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,，如果有，需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,，防止將氣泡帶到色譜柱中,。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,，同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性,。
1.3電化學(xué)抑制器的維護
抑制器可以視為離子色譜的關(guān)鍵部件，它在整個離子色譜系統(tǒng)中起化學(xué)放大作用,，在降低背景電導(dǎo)率率的同時,，提高樣品的電導(dǎo)率。
(1)避免在停留狀態(tài)下開啟抑制電流,。在開啟抑制電流前,，一定要確保有流動相流過抑制器,。實際操作中，必須要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出時,，方可開啟抑制電流,，防止過熱和燒干抑制器，引起抑制器中離子交換膜的損傷,。
(2)確保抑制器用前活化,。對新買的和長時間未使用的抑制器，在使用前應(yīng)讓抑制器充分水化20min,，然后再使用,。另外，在保存抑制器時,，要注入一定量的酸或堿(陰離子抑制器注入酸，陽離子抑制器注入堿),，保護膜不干燥,，延長使用壽命。
(3)確保抑制器的工作壓力,。電化學(xué)抑制器是由離子交換膜材料制備而成的,，過高的壓力會使膜穿透，從而損壞抑制器,。