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干貨！離子色譜儀應(yīng)該這樣用!
閱讀：597 發(fā)布時間：2020-4-17
離子色譜是實驗室常用設(shè)備之一,，實驗人員對設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例,，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項及技巧,。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰,、陽離子,、離子型化合物方面具有靈敏、快速,、準(zhǔn)確度高,、選擇多樣等優(yōu)點，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,、石油化工、農(nóng)藥,、食品生產(chǎn)等行業(yè),。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變,，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,，為此，在使用儀器前,，應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn),，對設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例,，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項及技巧,。
離子色譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理
離子色譜儀雖然市場上種類繁多，但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng),、色譜分離柱、檢測器,、數(shù)據(jù)處理五個部分組成,。
離子色譜儀工作原理：充分利用固定相與流動相間的交換作用,，固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時間長短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離,。
離子色譜儀測定常見陰離子效果比較好,，比較適用于親水性陰、陽離子的分離,。色譜儀便于檢測的常見陰離子包括：F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;
檢測的陽離子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等,。
離子色譜儀具有快速、高效,、準(zhǔn)確等優(yōu)點,，對于高濃度樣品的檢測，檢測結(jié)果不太理想,，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋,，然后再進(jìn)行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限,，設(shè)備使用過程需要經(jīng)常維護(hù),，才能確保其性能良好。
離子色譜儀的操作流程
離子色譜儀工作流程基本大同小異,。其流程主要為：
1,、對淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關(guān),，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi,。
2,、分別按順序打開主機(jī)-電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開關(guān)，對設(shè)備進(jìn)行上電操作,。
3,、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進(jìn)入操作界面,，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。
4,、打開泵,。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵,，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源,。
5、在進(jìn)入色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。
6,、檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,，對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄,、處理、打印或者保存等操作,。
7,、關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟,。對于陰陽離子,，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵,，后關(guān)主機(jī)。
離子色譜儀使用注意事項
1,、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,，防止將溶液吸干。
2,、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻,，再將泵排氣閥擰緊,。(注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的)
3,、用去離子水或流動相清洗整個流路時,，可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時間,，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件,。
操作如下：先將泵停止，再按動正號或負(fù)號，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,，按下確認(rèn)鍵,，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵,。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān),。
接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊,，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測,，通流動相時注意將電流旋鈕打開,，調(diào)節(jié)至70±5mA，實驗完畢,，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉,。
5、進(jìn)樣時閥的扳動要注意,，不能太快,，以免損傷閥體；也不能太慢,，以免造成樣品流失,。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作,，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響,。
離子色譜儀的維護(hù)
1、對泵的維護(hù)：
(1)每次儀器使用前,，通水20min,，用于清洗泵和整個流路。
(2)每次實驗完畢,，通水20min,，將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意：此步非常重要,，直接關(guān)系到泵的正常使用)
(3)儀器長時間不用,，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水,。去離子水如果長期放置,，會促使少量微生物的繁殖,，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2,、對色譜柱的維護(hù)：
(1)進(jìn)入色譜柱的樣品,，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物,、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素,。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品,，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測,。
液態(tài)樣品,，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測,。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣,。
(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。
高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。
(3)實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存,。
3、對抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉,。
離子色譜儀常見問題及解決辦法
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等,。
2,、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象：基線的噪聲加強(qiáng),色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
3,、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高,。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長期不用,，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器,，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液,。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗,。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高,，說明抑制器部分存在一定的問題,。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等,。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,，此時應(yīng)更換一支新的抑制器,。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液,。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
4,、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,，怎么排除？
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻,，再將泵排氣閥擰緊,。(注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的)
2,、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象,？怎么操作,？
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，明顯的現(xiàn)象是,，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了，我們需要對其進(jìn)行清洗,，清洗方法如下：
先將流路接頭和接頭1全部擰下,，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,，在單向閥中有一個小圈圈,，離小圈圈近的一端為液體的入口)，放入50ml燒杯中,，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),，清洗5min后,，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中,。(注意：接頭不要擰的太緊,，以免造成螺絲紋受損)
總結(jié)
離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有*的有優(yōu)勢,，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域,。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求,，正確操作，注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),，建立完善的維修日志，及時總結(jié)維修經(jīng)驗,，才能獲得理想的分析結(jié)果,，減少故障率，延長設(shè)備使用壽命,。