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原子吸收光譜分析測(cè)定條件的選擇
閱讀：2306 發(fā)布時(shí)間：2019-5-23
1、分析線(xiàn)選擇
通常選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn),，測(cè)定高含量元素時(shí),，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn)。As,、Se等共振吸收線(xiàn)位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),，火焰組分對(duì)其有明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),，不宜選用共振吸收線(xiàn)為分析線(xiàn),。
2、狹縫寬度選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量,。原子吸收光譜分析中,，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫,。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它的譜線(xiàn)或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi),，吸光度將立即減小,。不引起吸光度減小的大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度,。
3,、空心陰極燈的工作電流選擇
空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過(guò)小,，放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定,，且光譜輸出強(qiáng)度小,；燈電流過(guò)大,，發(fā)射譜線(xiàn)變寬，導(dǎo)致靈敏度下降,，校正曲線(xiàn)彎曲,，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是,，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,，盡量使用較低的工作電流,。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場(chǎng)合,，適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定,。
4、原子化條件的選擇
(1)火焰類(lèi)型和特性：在火焰原子化法中,，火焰類(lèi)型和特性是影響原子化效率的主要因素,。對(duì)低、中溫元素,，使用空氣-乙炔火焰,；對(duì)高溫元素，宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰,；對(duì)分析線(xiàn)位于短波區(qū)(200nm以下)的元素,，使用空氣-氫火焰是合適的。對(duì)于確定類(lèi)型的火焰,，稍富燃的火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量)是有利的,。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg,、Fe,、Co、Ni等,，用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量量相近)或貧燃火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量)也是可以的,。為了獲得所需特性的火焰，需要調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?br />
(2)燃燒器的高度選擇：在火焰區(qū)內(nèi),，自由原子的空間分布是不均勻,，且隨火焰條件而改變，因此,，應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度，以使來(lái)自空心陰極燈的光束從自由原子濃度大的火焰區(qū)域通過(guò),，以期獲得高的靈敏度,。
(3)程序升溫的條件選擇：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥,、灰化,、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,，以防止試液飛濺,。灰化的目的是除去基體和局外組分,，在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度,。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到大吸收信號(hào)的低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇,，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn),。原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間,。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。
5,、進(jìn)樣量選擇
進(jìn)樣量過(guò)小,，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量,；進(jìn)樣量過(guò)大,，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),，在石墨爐原子化法中,，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中,，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,，達(dá)到滿(mǎn)意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量,。