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原子吸收光譜法的火焰選擇
閱讀：1607 發(fā)布時(shí)間：2019-5-10
1,、 火焰的種類
原子吸收光譜分析中常用的火焰有：空氣-乙炔、空氣-煤氣(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。
(1)空氣-乙炔。這是常用的火焰,。此焰溫度高(2300℃)，乙炔在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的半分解物C*,、CO*,、CH*等活性基團(tuán)，構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛,，特別是富燃火焰,，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測(cè)定約35種元素,。
(2)空氣-煤氣(丙烷),。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840～1925℃),，火焰穩(wěn)定透明,。火焰背景低,，適用于易離解和干擾較少的元素,，但化學(xué)干擾多。
(3)一氧化二氮-乙炔,。由于在一氧化二氮(笑氣)中,，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃),。在富燃火焰中,，除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*,、CH*外,，還有更強(qiáng)還原性的成分CN*及NH*等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧,，從而達(dá)到原子化的目的,。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測(cè)定的硅、鋁,、鈦,、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測(cè)定的原因,。一氧化二氮-乙炔火焰背景發(fā)射強(qiáng),、噪聲大，測(cè)定精密度比空氣-乙炔火焰差,。一氧化二氮-乙炔火焰的燃燒速度快，為了防止回火必須使用縫長(zhǎng)50mm的燃燒器,。笑氣是一種麻醉劑,，使用時(shí)要注意安全。
2 ,、火焰的類型
(1)化學(xué)計(jì)量火焰,。又稱中性火焰，這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)?，基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的,。對(duì)空氣-乙炔火焰，空氣與乙炔之比為4：1,?；鹧媸撬{(lán)色透明的，具有溫度高，干擾少,，背景發(fā)射低的特點(diǎn),。火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火焰高,，但還原氣氛不突出,，對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素，除堿金屬外,，采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好,。
(2)貧焰火焰。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時(shí),，就產(chǎn)生貧燃火焰,。其空氣與乙炔之比為4：1至6：1?；鹧媲逦?，呈淡藍(lán)色。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，所以溫度較低,。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少,，還原性氣氛低,，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析,。但溫度低對(duì)易離解元素的測(cè)定有利,。
(3)富燃火焰。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時(shí),，就產(chǎn)生富燃火焰,。空氣與乙炔之比為4：1.2～1.5或更大,，由于燃燒不充分,，半分解物濃度大，具有較強(qiáng)的還原氣氛,。溫度略低于化學(xué)計(jì)量火焰,，中間薄層區(qū)域比較大，對(duì)易形成單氧化物難離解元素的測(cè)定有利,，
但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強(qiáng),，干擾較多，不如化學(xué)計(jì)量火焰穩(wěn)定,。
3,、火焰結(jié)構(gòu)
1-預(yù)熱區(qū),；2-反應(yīng)區(qū)；3-中間薄層區(qū),；4-第二反應(yīng)區(qū)
(1)預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū),。其特點(diǎn)是燃燒不*，溫度不高,，試液在此區(qū)被干燥,，呈固態(tài)微粒。
(2)反應(yīng)區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū),。它是一條清晰的藍(lán)色光帶,。其特點(diǎn)是燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多,，溫度未達(dá)到高點(diǎn),。干燥的固態(tài)微粒在此區(qū)被熔化蒸發(fā)或升華。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū),，但對(duì)易原子化,，干擾少的堿金屬可進(jìn)行測(cè)定。
(3)中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū),。其特點(diǎn)是燃燒*,，溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化,。此層是火焰原子吸收光譜法的主要應(yīng)用區(qū),。
(4)第二反應(yīng)區(qū)。燃燒*,，溫度逐漸下降,，被離解的基態(tài)原子開(kāi)始重新形成化合物。因此這一區(qū)域不能用于實(shí)際原子吸收光譜分析,。進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí),，燃燒器高度的選擇，也就是火焰區(qū)域的選擇,。