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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,，靈敏度高,，能夠定量準確,。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準確度,，因此,，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護工作，是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作,。
1.氣相色譜部分日常維護
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以日本島津公司GCMS-TQ8040為例,，主要適用于分析檢測揮發(fā)性和經(jīng)過化學、物理方法處理后可揮發(fā)的有機化合物。下面我就以此儀器為例,，從載氣和流路系統(tǒng),、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧,、機械泵更換泵油,、清洗離子源、更換燈絲等方面進行較為詳細的闡述,。
1.1 載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,，純度大于99.999%，并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量,。每天要檢查鋼瓶壓力,，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa,。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,，堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年,。當基線不穩(wěn),，噪聲變大時是流路系統(tǒng)維護與檢查的時期，要及時檢查與維護,。
管路的氣密性也同樣重要,。在停止真空、關閉工作站和主機電源后,，打開鋼瓶總閥,，調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,，然后擰緊鋼瓶總閥,，并松開減壓閥，此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值,。經(jīng)過一段時間,，觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣,。用檢漏液仔細檢查，確定漏氣的部位,，重新擰緊或更換新的減壓閥,。
1.2 色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時不要混入空氣,，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器,。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內(nèi),，避免污染色譜柱,。
如果有鬼峰出現(xiàn),，可以先切除色譜柱前端的部分長度，并視基線和柱流失情況,，適時老化色譜柱,。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時,。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,，可切掉連接進樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱,。
色譜柱不使用時,，應該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,，避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。
當色譜柱的分離效率降低時,，會影響到分離度,，視情況更換新的色譜柱。
2. 質(zhì)譜日常維護
2.1 質(zhì)譜真空檢漏,、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),，在進行樣品測試前要進行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧,。在開關機,、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機狀態(tài),，1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標準曲線。
檢查水峰,、氮峰,，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣,。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高,?？杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進行漏氣檢查,。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,，這時需要更換新的氦氣過濾器,。
(3)如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮氣,，在峰檢測時氮氣峰會略高,。
當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時，必須找到漏氣點,?？梢杂眠M樣針吸取少量石油醚，依次注射于進樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大,，說明該部位有漏氣,。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好,。
調(diào)諧完成后要評價調(diào)諧報告：
(1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉,、是否對稱;
(2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
(3)檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對比,，相差0.2-0.3kV是可以的,，如相差太大需重新調(diào)諧;
(4)最大峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;
(5)m/z 502的相對強度比率是否大于2%,。以上幾點都符合,，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
2.2 機械泵更換泵油
機械泵更換泵油的周期是3000小時,。在停止真空,、關閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置,，將廢液瓶對準位于機械泵下端的排油口,，打開位于機械泵上端的注油口,，擰開排油口的塞子,，排出泵油。等排出全部泵油后,，擰緊排油口的塞子,，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處,，擰緊塞子,，將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后，選擇重置消耗品對話框,，將泵油使用時間清零,。
2.3 清洗離子源
離子源污染會造成重現(xiàn)性不良，應及時清洗離子源,。進行離子源操作時需要戴清潔的手套,。清洗離子源分為以下三個步驟：
(1)取出離子源。停止真空后,，擰松真空艙旋鈕,，拉開艙門，用鑷子拔下排斥極擋片,，把導線移到左邊,，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈,，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置,，用一字螺絲刀把兩個固定螺絲擰開，用安裝桿取出離子源,。
(2)清洗離子源,。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿,，分開排斥極套裝和離子源盒,。用研磨砂紙反復擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔，擦拭排斥極的平面,、側(cè)邊的圓周面,，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min,，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時,。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上,，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上,。
(3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,，先把離子源兩個固定螺絲擰緊,，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,，擰緊兩個固定螺母,，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導線裝回排斥極,，確認排斥極導線接觸好,，排斥極導線與其他導線不能相互接觸,，確認離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲,。關閉艙門,，儀器正常啟動后，在工作站中,，重置消耗品對話框,，離子源使用時間清零。
2.4 更換燈絲
停止真空后,，擰松真空艙旋鈕,，拉開艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導線,，將導線撥到左邊,，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母,，然后用鑷子取下燈絲,，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好,，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊,。將兩根燈絲導線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導線往燈絲方向推,，使緊密接觸,，無短路。關閉艙門,，旋緊真空艙旋鈕,。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時間清零,。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點：
(1)真空度是否良好,。一般情況下真空啟動半小時后才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲,，會加快燈絲消耗,。
(2)真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗,。
(3)樣品濃度會影響燈絲的壽命,，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。
(4)燈絲與離子源應安裝在正確位置,，如位置有偏差,，會導致燈絲變形而縮短壽命,。
(5)溶劑切除時間設置不合適,，在出溶劑時打開燈絲,，會加快燈絲消耗。
(6)清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不干凈,，會導致電子導入效率降低,，從而加快燈絲消耗。