你了解多少氣相技術(shù)
無論我們要測量蔬菜水果里的農(nóng)藥殘留,,藥品里的溶劑殘留,,還是玩具里可能含有的有害物質(zhì),,都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的,,可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中,。
這一期,,我們就來講講氣相色譜系統(tǒng)中重要,,也是復(fù)雜的過程——如何將樣品引入到氣相系統(tǒng)中。
直接進(jìn)樣
在絕大多數(shù)情況下,,我們通過一系列的樣品前處理手段,,包括凈化、萃取,、濃縮,,將待測物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里。
然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,,直接注入到氣相進(jìn)樣口,,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化。
在分流模式下,,一部分樣品在載氣的帶動下,,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng),,這種模式主要適用于濃度較大的樣品,。
在不分流模式下,,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口,。
有時(shí)候襯管里面還會放置玻璃毛,,幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視,。
另外,,自動液體進(jìn)樣器的使用越來越普及,不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,,它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動作也有效地降低了樣品歧視,,提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
氣體進(jìn)樣閥
有時(shí)候,,我們想要測量的物質(zhì)本來就是以氣體形式存在的,,比如天然氣、煉廠氣,,那怎么辦呢,?
這時(shí)候,我們就需要使用氣體進(jìn)樣閥,,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi),,實(shí)現(xiàn)分離和檢測。
氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥,??梢允褂脷怏w注射器,氣體采樣袋,,樣品鋼瓶,,甚至在線的方式將待測氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。
然后閥切換,,載氣通過樣品環(huán),,將樣品帶入系統(tǒng)。
由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響,,除了控制進(jìn)樣閥的溫度,,有時(shí)候還會在六通閥的出口加上控制閥來保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定,提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性,。
頂空進(jìn)樣器
如果我們想要測量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢,?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),會導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,,同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求,。這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了。
將樣品,,比如水,,土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶,,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品上層的氣體,,注入氣相色譜,。
色譜學(xué)堂之前有專門介紹頂空原理的視頻,感興趣的同學(xué)可以在文章末尾查看,。
吹掃捕集進(jìn)樣
如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度,,還有一個它的加強(qiáng)版,吹掃捕集進(jìn)樣,,也叫作動態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買到的純凈水,、蒸餾水,、礦泉水等等,這些飲用水都需要經(jīng)過儀器檢測,,來評估是否含有痕量的