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請定期檢查儀器噪聲水平,必要時清洗檢測器

閱讀:1196        發(fā)布時間:2020-4-29

基線噪聲高會對分析有影響嗎?
基線噪聲在多少算高,?
基線噪聲高不高,要和裝機時做比較,。例如您看到FID的基線噪聲有50pA,,如果從裝機開始一直就這么高,那么就和載氣純度或者沒有裝捕集阱有關(guān)了,。如果之前是只有十幾pA的,,現(xiàn)在變成50pA了,那么就是色譜故障啦,。
?基線噪聲太高會影響什么,?
基線噪聲過高會影響靈敏度,因為靈敏度往往用信噪比(S/N)來直接或者間接的表征,,噪聲作為分母,,分母越大自然信噪比越低,檢測靈敏度就會跟著降低,,甚至滿足不了方法的檢出限,。

基線噪聲升高一定是檢測器引起的嗎?
檢測器污染會導(dǎo)致基線噪聲升高,但是并不代表基線噪聲升高一定是檢測器的問題,!
載氣和捕集阱
如果捕集阱飽和,,或者載氣純度不夠,都會導(dǎo)致基線噪聲升高
色譜柱
如果色譜柱污染,,也會導(dǎo)致基線噪聲升高
如果色譜柱接口處有泄漏,,TCD和ECD檢測器基線會升高
色譜柱安裝不正確,伸入檢測器過長也會有相同的問題
隔墊
進樣口中的隔墊,,隔墊流失嚴(yán)重的話也會會導(dǎo)致基線噪聲升高
如何排查基線噪聲是由檢測器引起的,?
隔離法:將色譜柱從檢測器端取下來,然后用一個死堵將檢測器入口堵上,,然后等待半小時之后觀察輸出值,。此時輸出值只由檢測器貢獻
半小時等待中...
如果半小時后輸出值明顯下降了,那么就不是檢測器的問題,。
如果輸出值沒有明顯變化,,那么就是檢測器的問題。
做出這個判斷之后,,我們也就不需要著急把色譜柱接回檢測器,,保持現(xiàn)狀,直接執(zhí)行檢測器熱清洗的步驟就可以了
如何對檢測器進行熱清洗
一般我們都會建議大家先做熱清洗,,實際上就是通過升高溫度,,使得一些高沸點物質(zhì)揮發(fā)之后從檢測器排出。
什么算正常值呢,?
就是和您之前的數(shù)據(jù)相比,,例如儀器狀態(tài)良好的情況下,F(xiàn)ID的基線噪聲可以達到20pA以下,,那么就以20pA為正常值,。
或者是,以滿足靈敏度要求為準(zhǔn),,例如ECD,,ECD使用時間長了以后,本身因為放射源衰變的原因,,基線噪聲就是會逐漸提高,,無法恢復(fù)到原來的狀態(tài),那么就以目標(biāo)物的分析滿足低檢出限的要求為標(biāo)準(zhǔn)來要求噪聲水平就可以了
還需要注意的是,,F(xiàn)PD的high溫度只能到250度
如果高溫烘烤幾個小時還是效果不明顯的話,,可能就得拆開清洗了
是不是所有的檢測器都可以拆開清洗?
ECD和TCD是不能拆開清洗的
FPD不建議拆開清洗
FID和NPD是可以拆開清洗的,,但是NPD在拆卸的時候,,一定,!一定!一定,!要注意不要損壞銣珠

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