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柱溫對分離效果的影響
柱溫對分離效果的影響
色譜柱溫度,，不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素,。而柱溫的變化,，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,，重要的是對物質(zhì)的分離,、分析結(jié)果帶來影響。
對于液相色譜來說
柱溫升高可加快分離過程,，但因樣品保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩,，分辨率也可能下降；相反,，當(dāng)柱溫低時(shí),，分辨率提高，但分離過程時(shí)間會加長,，因?yàn)樵跍囟鹊偷那闆r下,，流動相黏度增加會延長檢測時(shí)間，增加泵的磨損,，同時(shí),，溶解度相對下降會出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、 進(jìn)樣閥,、管道,、色譜柱的現(xiàn)象,，雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫，從而影響色譜柱的使用壽命,。 一般而言,，色譜分析過程是靠流動相中的樣品和固定相的結(jié)合-分離差異達(dá)到分離物質(zhì)的作用，溫度可以影響結(jié)合-分離過程,，從而影響色譜分析過程。改變柱溫對分離度和峰形是有影響的,但影響比較小
對于氣相色譜來說
在氣相色譜恒溫分析中,，對化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物,，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加,，峰寬迅速增加,，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬,，使檢測敏度下降,。因此一般通過柱溫程序升溫來解決這個(gè)問題。程序升溫是主要的分離手段,。選擇柱溫一要考慮色譜柱的承受范圍,，二要考慮該溫度下，檢測成分是否會降解,。
一,、柱溫選擇注意事項(xiàng)
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素,。使用中,，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：
① 色譜柱固定液的壽命,。若柱溫高于固定液的使用溫度,，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命,，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器,，將污染檢測器，影響分析結(jié)果,。
② 分離效能和分析時(shí)間,。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小,，分離度減?。坏鶞剡^低,，傳質(zhì)速率降,，柱效能下降,，而且會延長分析時(shí)間。
③ 化合物保留時(shí)間,。柱溫越高,，出峰越快，保留時(shí)間變小,。柱溫變化會造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,，組分的保留時(shí)間變化5%,；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%,；
④ 色譜峰峰形,。柱溫升高，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄,，峰高變高,，峰面積不變。但是組分峰高變高,，以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化,；反之柱溫降，則相反,。
二,、柱溫選擇方法
先應(yīng)保柱溫不高于固定液的高使用溫度（即色譜柱的高耐受溫度），免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命,；
其次,，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,，峰形正常而分析時(shí)間又不長為宜,，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過試驗(yàn)決定,。對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度,。一般升溫速度是呈線性的,。
要保儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性,，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性,。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.1℃,。