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氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法
氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法
每個實驗猿的實驗生涯,，總會遇到那么n次色譜峰拖尾,。那么色譜峰為什么會拖尾呢？是柱子壞了,？還是操作失誤,？
氣相色譜峰拖尾
一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結(jié)成一句話就是：XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦，什么原因,？
1.活性組分拖尾
極性或活性化合物容易被樣品流經(jīng)途徑中的活性位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾,，這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。
一方面,，需要保持系統(tǒng)（主要是進樣口和色譜柱）的潔凈度,，使用干凈的襯管和分流平板；對于嚴(yán)重污染的色譜柱,，可以將進樣口端截去（0.5~1）m,，污染嚴(yán)重的話可以截去多或用溶劑清洗色譜柱（須是交聯(lián)鍵合固定相）。
另一方面,，應(yīng)選用惰性好的耗件,，如去活的襯管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色譜柱。
正確的色譜柱安裝也很重要,，如果是毛細管柱,，色譜柱應(yīng)切割的平整光潔，殘留的毛邊或碎屑都會是潛在的活性位點,，容易造成活性組分的吸附拖尾,；注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內(nèi)探伸的距離不宜過短,，因為活性組分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
總之,，根據(jù)相似相容原理，氣相色譜的流路儀器的各個部位會存在活性位點,，從而容易吸附活性組分,，導(dǎo)致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消這方面影響,，可以選擇去活的或者惰性良好的進樣口配件和色譜柱,，消流路上的活性位點。
2.揮發(fā)性組分拖尾
早流出組分拖尾嚴(yán)重,，多在不分流進樣,、柱上進樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時出現(xiàn)，這主要是由于溶劑聚焦效應(yīng)不夠造成的,。
改善峰形,，可以采用保留間隙柱（連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降進樣口溫度50°C,、調(diào)整程序升溫初始溫度于溶劑沸點10~25°C之下,。還應(yīng)確認色譜柱安裝后沒有漏氣，系統(tǒng)各連接處沒有死體積,。
3.低揮發(fā)組分拖尾
拖尾峰多是較晚流出的色譜峰,，拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染,，應(yīng)注意消冷凝點,，適當(dāng)提高進樣口和/或檢測器、色譜柱,、傳輸管線等處的溫度,。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭,，減少死體積,。
4.所有組分都拖尾
主要原因包括：
進樣口/色譜柱嚴(yán)重污染；
分流比過低,；
色譜柱安裝不當(dāng),，（如在分流/不分流進樣口，色譜柱探出密封墊圈的距離不應(yīng)超過4~6mm,，探出過長會阻礙樣品迅速有效地進入色譜柱,，因而導(dǎo)致峰拖尾。）毛細管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,，也可能所有峰拖尾,。
5.另外可能導(dǎo)致峰拖尾的原因
①不分流模式下,，延遲時間過長（通常應(yīng)在0.5~1.0分鐘之間）
②進樣時注射器中有樣品殘留
③檢測器尾吹氣流量不足
④PLOT色譜柱過載
⑤組分共流出
⑥進樣技術(shù)不佳
⑦某些含磷化合物在NPD白色銣珠上會顯示拖尾峰，建議換為黑色銣珠
希望大家看到這里,，以后遇到峰拖尾時能有一定的排查方向,，若不能解決的，便及時與經(jīng)銷商或廠家溝通,，配合排查,。許多色譜峰峰型問題都是復(fù)合型問題，并不一定是色譜柱的原因,，遇到峰型異常需要耐心的一一排查,，這樣才可解決問題。