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等度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)
等度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)缺點(diǎn)
在液相色譜分離條件中,，重要的參數(shù)就是洗脫條件，其中分離條件又分為等度洗脫和梯度洗脫。
梯度洗脫:在同一個(gè)分析周期中,，按程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比
等度洗脫則是指從頭到尾只是用同一個(gè)流動(dòng)相。
用不用梯度洗脫,，主要看雜質(zhì)的情況,。同一物質(zhì)有梯度和等度兩種條件時(shí)，選梯度較高,。雜質(zhì)與雜質(zhì),、主峰、溶劑峰的分離度要好(不好的話就要用梯度),。
(1)雜質(zhì)和主成分極性相差很大,，雜質(zhì)要全能洗脫出來(lái)(有時(shí)等度情況下從兩三個(gè)小時(shí)雜質(zhì)也沖出不來(lái)，就須考慮等度),。
(2)雜質(zhì)和主成分極性相差較大,，雜質(zhì)出峰太晚(等度沖兩個(gè)小時(shí)出來(lái)個(gè)雜質(zhì)，就可以通過(guò)梯度縮短檢樣時(shí)間)
(3)還有就是雜質(zhì)極性比主峰的大，等度時(shí)要想主峰時(shí)間適雜質(zhì)全堆在前邊,，雜質(zhì)分開(kāi)主峰又出峰太晚,，這種情況也得考慮梯度洗脫,。
在色譜分析時(shí),，等度洗脫和梯度洗脫各有優(yōu)點(diǎn)和劣勢(shì)。
等度洗脫
優(yōu)點(diǎn)
對(duì)于等度洗脫而言,，由于方法運(yùn)行時(shí),，流動(dòng)相的比例不發(fā)生變化，所以它對(duì)儀器的要求不高,，需要一個(gè)單元泵就可以運(yùn)行方法,。
其次，由于等度洗脫條件單一,，所以比較容易用來(lái)摸索方法設(shè)置,，例如改變流動(dòng)相比例，改變柱溫等條件,。
并且由于等度洗脫每次運(yùn)行時(shí)的流動(dòng)相比例相同,，所以相同方法運(yùn)行多個(gè)樣品時(shí)，樣品之間不需要設(shè)置平衡時(shí)間來(lái)讓系統(tǒng)恢復(fù)到所需的流動(dòng)相比例,。
缺點(diǎn)
但是它也有缺點(diǎn),，那就是越往后出峰的組分色譜峰越寬。
并且大多數(shù)等度洗脫的方法分析時(shí)間較長(zhǎng),。
梯度洗脫
又稱(chēng)為梯度淋洗或程序洗脫,。
在氣相色譜中，為了改對(duì)寬沸程樣品的分離和縮短分析周期,，一般采用程序升溫的方法,。而在液相色譜中對(duì)組分復(fù)雜的樣品則采用梯度洗脫的方法。在同一個(gè)分析周期中,，按程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比,，稱(chēng)為梯度洗脫。從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的,。
優(yōu)點(diǎn)
而梯度洗脫能夠規(guī)避掉等度洗脫的問(wèn)題,，峰型得到改，很少拖尾,。例如梯度洗脫的樣品峰,，無(wú)論先出峰還是后出峰的組分，它們的峰形基本能保尖銳對(duì)稱(chēng),。
其次由于梯度洗脫通常設(shè)置的流動(dòng)相比例是讓洗脫強(qiáng)度越來(lái)越強(qiáng),，這樣能保在較短的時(shí)間內(nèi)，讓樣品中強(qiáng)保留組分也能被洗脫出來(lái)。
缺點(diǎn)
但是伴隨著這些優(yōu)點(diǎn)也會(huì)有對(duì)應(yīng)的缺點(diǎn),，先它對(duì)儀器的配置要求較高,，通常需要配置四元泵或者二元泵。
其次它在每次運(yùn)行樣品之間,，需要設(shè)置的平衡時(shí)間,，來(lái)讓系統(tǒng)中流動(dòng)相的比例到達(dá)初始流動(dòng)相比例。
之后,，由于它的方法設(shè)置復(fù)雜,，例如影響分離的有初始流動(dòng)相比例、流動(dòng)相的梯度變化,、結(jié)束流動(dòng)相比例,、柱溫箱溫度等，所以方法的開(kāi)發(fā)和優(yōu)化會(huì)較為復(fù)雜,。而且有時(shí)引起基線漂移,。
大家可以根據(jù)自身情況判斷應(yīng)該選用什么方法