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GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法
GC-MS調(diào)諧遇到的問題及解決方法
氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）是實驗室常用的大型分析儀器,，為了得到準確的分析結(jié)果,，要經(jīng)常對GC-MS進行相關的維護保養(yǎng),，通過對儀器進行調(diào)諧,，從調(diào)諧報告中也可以看到儀器存在的問題,，并對其進行維護,。
一般在停電關機后重啟或?qū)﹄x子源清洗,、色譜柱換老化、離子源烘烤后,、換燈絲等常規(guī)維護保養(yǎng)后要進行調(diào)諧,。調(diào)諧有很多種模式，包括調(diào)諧,、自動調(diào)諧,、標準質(zhì)譜調(diào)諧、Extractor調(diào)諧,。
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.離子源被污染,，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；
b.預四級桿被污染,，排方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；
c.離子源部件未安裝位,，電路未接通，排方法是將離子源拆下，重新安裝,。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時,，需過高的離子能量
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿,、四級桿被污染,，排方法是對離子源、預四級桿,、四級桿依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài),，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應不顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
離子源短路或電路未接通,，排方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常,。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài),，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,；
b.離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,；
c.分析器有缺陷或損壞，排方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞,。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時,，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中,；
b.參考標樣的管路被堵塞,，排方法是拆下管路,，用丙酮超聲清洗,；
c.空氣泄漏，排方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置,。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 離子源被污染,，排方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排方法是更換燈絲,；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài),，排方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18,、28,、32峰大于10%氦氣峰m/z
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 空氣泄漏，排方法是檢漏,，檢查柱子的連接情況,；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排方法是換載氣瓶并安裝脫氣裝置,；
c. 新近清洗的離子源未烘干,，排方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染,，排方法是老化柱子,。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：
a. 離子源需要重新校準,，排方法是利用校準工具重新校準離子源,；
b. 空氣泄漏嚴重，排方法是檢漏并緊固各連接處,。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時, 高質(zhì)量峰m/z 502,、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排方法：預四級桿短路，排方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干,。