您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
頂空進(jìn)樣的步驟
頂空取樣法，化合物用的一種從樣品容器頂空分抽取氣態(tài)樣品,。分翻態(tài)頂空取樣和動(dòng)態(tài)頂空取樣兩種方法。靜態(tài)法是 用射器直接吸取容器頂空中的氣體作為樣品的方法,。它具 有簡(jiǎn)單易行,、減少人為因素影響及不受咋揮發(fā)性紙分干擾的 特點(diǎn)，但由于組分復(fù)雜而含量低微的樣品分析時(shí),，仍受到的限制,。動(dòng)態(tài)法是采用吹出一吸附裝置，通氣將揮發(fā)性組分吹 出并捕集在吸附材料立,，然后升溫將所捕集到的揮發(fā)性 組分轉(zhuǎn)移至月!干冰冷卻的玻璃毛細(xì)管冷阱中,，隨后再將冷凝 的液樣注人氣相色譜儀進(jìn)行分析。應(yīng)J月動(dòng)態(tài)}l;空取樣法可使 分析的敏度和再現(xiàn)性得到高,。用揮發(fā)比化合物的分析,。
大多數(shù)情況下，我們使用的頂空儀器都叫靜態(tài)頂空,，它是指采樣過程是靜態(tài)的過程,，采樣的過程中樣品瓶中的氣態(tài)部分濃度不發(fā)生變化，直接取密封的樣品瓶?jī)?nèi)上部的氣態(tài)揮發(fā)物進(jìn)行分析,。
而大多數(shù)情況下頂空取樣的過程是由以下四個(gè)步驟組成的：
一,、樣品瓶裝好樣品，密封后放置在一個(gè)有加熱和溫度控制的環(huán)境里,。
二,、環(huán)境加溫，瓶?jī)?nèi)液體/固體樣品中的揮發(fā)物揮發(fā)到瓶?jī)?nèi)上部的空間,，氣體分子在兩個(gè)狀態(tài)環(huán)境中來回逐步到達(dá)氣液平衡狀態(tài),。
不同樣品的平衡時(shí)間需要摸索，恰當(dāng)?shù)臅r(shí)間對(duì)后面分析結(jié)果的確度和重復(fù)性重要,。
在加熱平衡時(shí),，剛開始隨著加熱平衡的時(shí)間增加，頂空內(nèi)氣態(tài)部分的待測(cè)樣品濃度越來越高,，但終會(huì)趨于一個(gè)平衡,。而終的氣態(tài)部分濃度是可以通過以下公式來進(jìn)行計(jì)算的。
K=C（L）/C（G） β= V（G）/V（L）
C0 =C（G）*（K+β）
C（G）= C0/（K+β）
C0：沒有加溫的樣品濃度,；
C（L）：揮發(fā)后液體樣品濃度,；C （G）：揮發(fā)后氣體樣品濃度,；
V（L）：液態(tài)體積；V（G）：氣態(tài)體積
K 和 β：兩個(gè)狀態(tài)環(huán)境之間的換算參數(shù)
其中K值是平衡系數(shù),，影響它的參數(shù)很多,，比如溫度，樣品的性質(zhì)等,。K值越小,，揮發(fā)出來的待測(cè)組分濃度越高。
β是相比率,，也就是頂空瓶中液體樣品量的多少,。
頂空瓶中的樣品量越多，揮發(fā)出來的待測(cè)組分濃度越高,。但其實(shí)頂空瓶中的樣品量也是不能一直增加的,。
三、通過一時(shí)間的靜止,，讓頂空瓶?jī)?nèi)氣體空間的揮發(fā)物濃度保持,，這樣可以讓頂空分析的重現(xiàn)性變好。
四,、進(jìn)樣針穿過瓶蓋抽取氣態(tài)揮發(fā)物,。
當(dāng)氣液之間達(dá)到平衡之后，無(wú)論是手動(dòng)還是自動(dòng)的氣密針入樣品瓶蓋,，吸取量的氣態(tài)樣品,。