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為何要提高柱效?

閱讀:1483        發(fā)布時間:2019-9-17

氣相色譜的范氏方程是在1958年由Golay總結(jié),,所以也叫Golay方程,。

作為基礎(chǔ)理論的范式方程:色譜儀速率理論方程為:H=A+B/u+Cu
式中:H為理論塔板高度,,A為渦流擴散項,,與色譜柱填料的均勻程度有關(guān),,與流動相線速度沒有關(guān)系。B/u為分子縱向擴散項,,流速越快,,擴散越小,柱效越高,。C為傳質(zhì)阻力項。與分子在固定相填料孔徑中的運動有關(guān),,流速越快,,擴散越大,柱效越低,。
根據(jù)色譜儀速率理論方程作LC和GC的H-u圖,,LC和GC的H-u圖相似,對應(yīng)某速都有一個板高值,,這個值就是柱效點,。LC的板高值比GC的小一個數(shù)量以上,說明LC的柱效比GC的高的多,。LC的板高值對應(yīng)的流速比GC的也小一個數(shù)量,,說明對于LC,,為了取得良好的柱效,流速不要很高,。
當流速較低時,,分子縱向擴散項起主要作用。當流速較高時,,傳質(zhì)阻力項起主要作用,,隨著流速,板高越來越大,,柱效下降,。這三項的綜合影響使流動相存在一個優(yōu)流速,這個流速下能讓柱效達到優(yōu),。
柱效是色譜柱在分離過程中主要由熱力學(xué)因素(操作參數(shù))所決定的分離效能,。通常用理論塔板數(shù)、有效塔板數(shù),、理論塔板高度,、有效塔板高度來表示。柱效是衡量色譜柱性能的一項主要指標,,柱效越高,,分離能力越強。
提高柱效的解決方法:提高柱溫,;減小柱內(nèi)徑,;縮短檢測器響應(yīng)時間;減小柱外體積,;使用純硅膠,;使用高能量氘燈;使用中孔透光氘燈,;改變流動相pH ,;改變有機相% ;改變鍵合相 ,;改變有機添加劑 ,;改變流動相配比方式 。
例如,,液相色譜柱的固定相是硅膠顆粒,,填充在不銹鋼的色譜柱中。而氣相色譜柱的固定相是液體涂層,,附著于毛細管內(nèi)壁,。然后我們回到公式里來分別分析一下對氣相來說各項系數(shù)的情況:先是A項——渦流擴散。因為氣相毛細管色譜柱沒有填充顆粒,所以就不存在渦流擴散,,A=0,。然后是B項——縱向擴散?;衔锓肿釉谏V柱中往前運動時,,會隨著時間向兩邊擴散,它們的運動速度越慢,,在色譜柱中呆的時間越長,,這種擴散就會越嚴重。
同樣的色譜柱體積,,運動越快,,這種擴散就越小。

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