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氣相色譜儀知識(shí)講堂--擴(kuò)展篇
常見(jiàn)故障
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,，儀不出峰,，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查,。
1,、首先檢查注射器是否堵塞,，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,，
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,，
4,、 后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。
5,、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常,，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào),。檢查進(jìn)樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰。
二,、基線問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問(wèn)題,，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用,。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
2,、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō),，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠,，換過(guò)載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）,。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高,，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中,，無(wú)法檢測(cè),。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常,。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是不是該更換了,；
5、襯管是否清潔,。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn) 后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度， 后再重新安裝,。
6、此外,，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決,。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染,，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi),。
（一）,、 1種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決,。
1,、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的 后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程,；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用,；
4,、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測(cè)器溫度。
（二）,、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考,。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,，故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng)，因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析,。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,，做到不將問(wèn)題擴(kuò)大化,，相信通過(guò)反復(fù)嘗試，一定能成功解決問(wèn)題,。
相關(guān)小知識(shí)
1怎樣測(cè)定載定流速？
色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置,，無(wú)自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè)，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口（也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端）,，測(cè)試每分鐘的流速,。
測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高,，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來(lái),，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變,。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試,。
2怎么控制載氣載流？
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓,，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力,。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩(wěn)流閥,，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。
3氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的 佳操作條件,？
在色譜分析中，選擇好 佳的載氣流速可獲得塔板高度的 小值,。通常色譜柱內(nèi)徑4mm,，可用流速為30ml/min,。
4氣相色譜分析中如何選擇載氣的 佳操作條件？
1,、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響,；
2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí),， 佳流速和 小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)*；
3,、低速時(shí),， 好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲,；
4、另外,，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮。
5氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的 佳操作選擇,？
1,、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為 佳,。
2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量,。
6色譜分析中，氣,、液,、固樣品各用什么進(jìn)樣器進(jìn)樣？
氣體樣品進(jìn)樣：用注射器進(jìn)樣,；用氣體定量管進(jìn)樣，常用六通閥,。
液體樣品進(jìn)樣：微量注射器,。
固體樣品進(jìn)樣：固體樣品溶解后用微量注射器進(jìn)樣,，頂空進(jìn)樣法。