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如果你有一臺專屬的原子吸收光譜儀,。。,。

閱讀:1335        發(fā)布時間:2019-3-29

【平時維護(hù)這樣做,!】

 

1.每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好,;用水*沖洗排廢系統(tǒng),;如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,,并用自來水沖洗廢液罐,;高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用,。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器,。

 

清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,,將測試過的樣品瓶等清理好,,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺,;關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,,檢查所有電源插座是否已切斷,水源,、氣源是否關(guān)好,;

使用石墨爐系統(tǒng)時,要注意檢查自動進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,,原子化溫度一般不超過2650 ℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,,確保石墨管的壽命,。

 

2、檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,,必要時進(jìn)行調(diào)整,;檢查毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按說明書的要求疏通,,注意疏通時只能用軟細(xì)金屬絲,; 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗,; 檢查貯氣罐有無變化,,有變化時檢查泄漏,檢查閥門控制,;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,,都應(yīng)按要求檢漏 整個儀器室的衛(wèi)生除塵。

 

 

 

,、更換石墨管時的維護(hù)石墨爐的清潔:

 

當(dāng)新放入一只石墨管時,,特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管,應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔,,除去碳化物的沉積,;石墨管的熱處理:新的石墨管安放好后,應(yīng)進(jìn)行熱處理,,即空燒,,重復(fù)3-4 次; 石墨錐的維護(hù):更換新的石墨錐時,,要保證新的錐體正確裝入,。

 

【緊急情況處理】

 

 

突然停電:儀器工作時,如果遇到突然停電,,此時如正在做火焰分析,,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時,,則迅速切斷主機(jī)電源,;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,,再按儀器的操作程序重新開啟,。

 

突然停水:在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,,應(yīng)迅速切斷主電源,,以免燒壞石墨爐。 操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某個連接頭處漏氣,,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測,,待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。

 

儀表突然波動:顯示儀表(表頭,、數(shù)字表或記錄儀突然波動,,這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞,某處導(dǎo)線斷路或短路,,高壓控制失靈等造成另外,,電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障,也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象,。如遇到上述情況,,應(yīng)立即關(guān)閉儀器,待查明原因,,排除故障后再開啟,。

 

回火:如在工作中萬一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?,以免引起爆炸,,然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前的狀態(tài),,待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。

 

【如何繪制正確的工作曲線】

 

由于原子吸收法的線性范圍窄,,因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要,。在做工作曲線時要注意以下幾點(diǎn):

 

1)繪制一條工作曲線至少要取57點(diǎn),并且每一個點(diǎn)要重復(fù)測定兩次或多次,,直到平行樣的測定值滿足要求后,,再進(jìn)行下一個點(diǎn)的測定。

 

2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng),。

 

3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度,。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi),如濃度再高,,標(biāo)準(zhǔn)曲線就顯著地彎曲了,。所以,原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄,。作為補(bǔ)救的方法之一,,就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來使用,以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測定,。然而,,這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素,只能勉強(qiáng)適用于鉛,、銅,、鐵,、錳、鉑等元素,。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測幾個點(diǎn),,以便繪制正確的工作曲線,也可用一元二次方程繪制工作曲線,。

 

【簡單故障判斷及維護(hù)】

 

由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時必須注意: (1)檢查和維修單色器內(nèi)部時,不能碰觸光學(xué)元件表面; (2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路; (3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源,、水源,關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故,。

 

 

1.氣路部分

定期檢查管道,、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時修復(fù)或更換,。

經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水,。如果存水,要及時排除,。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,,避免積水過多而將水分帶給流量計(jì)。

對無噪音的空壓機(jī),,由于使用了油潤滑,,要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油,。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門,、接口等處生銹,,造成氣孔阻塞,氣路不通,。當(dāng)遇到氣路不通的情況時,應(yīng)采取下列辦法檢查,。

關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門,打開空氣壓縮機(jī),,檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出,。若沒有,說明空氣壓縮機(jī)出了問題,,此時應(yīng)找專業(yè)人員維修,。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處,,掀開儀器的蓋板,,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除,。重新安裝時,,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣,。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟?,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除,。

 

2.光源部分

現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源,、連線及相關(guān)接插件。

現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電,,這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因,。可加大燈電流到十幾個毫安,,直到火花放電現(xiàn)象停止,。若無效,需換新燈,。

 

 

【其它*Tips】

 

霧室的廢液如果有水封,,一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火;

 

防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_助燃?xì)猓箝_燃?xì)?/span>;熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻?/span>

 

當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時,,應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

 

當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時,,可采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏,。

當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時,火焰可能出現(xiàn)分叉,,這時應(yīng)當(dāng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,,或用水沖洗。

 

當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時,,可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物,。

 

 

小結(jié)

 

總之,利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時,,一方面要對儀器的性能有足夠的認(rèn)識,;另一方面要在實(shí)際中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),提高分析技巧,。只有這樣,,才能取得令人滿意的分析結(jié)果。

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