各位老師:
• 您在實(shí)驗(yàn)室中使用烏式粘度計(jì)嗎?
• 測試中您是否不愿意與有毒劑接觸,?
• 您是否為了粘度測試過程中的溫度波動(dòng)造成的數(shù)據(jù)不穩(wěn)而煩惱,?
• 您是否為了烏式粘度計(jì)繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛?
• 您是否每天長時(shí)間盯著秒表和粘度計(jì)刻度而頭暈?zāi)X脹,,感嘆青春流逝,?
在此我司向大家推薦一種可以替代傳統(tǒng)烏式粘度計(jì)的全自動(dòng)相對(duì)粘度測試技術(shù)——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,,儀器的原理和應(yīng)用如下:
溶液粘度法介紹
特性粘度,、比濃對(duì)數(shù)粘度、相對(duì)粘度,、比濃粘度和絕對(duì)粘度測試廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制過程,,從中可以得到與分子量和高分子物理性質(zhì)相關(guān)的參數(shù)。相對(duì)粘度法廣泛應(yīng)用于高分子行業(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域的檢測和監(jiān)控,,如PET,,PVC,PC,,Nylon,,纖維素等等。
在過去,,粘度測試是利用烏式粘度計(jì)(玻璃毛細(xì)管粘度計(jì))通過檢測溶液在重力作用下的流過一段毛細(xì)管的時(shí)間來進(jìn)行的,。
左圖: 標(biāo)準(zhǔn)玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)圖 右圖:Huggins曲線外推和Kraemer曲線外推
兩個(gè)*主要的影響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如果使用傳統(tǒng)粘度方法檢測特性粘度,,需要配置3-5個(gè)不同濃度的高分子溶液,,得到比濃粘度或者比濃對(duì)數(shù)粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,,并外推到濃度為零,,得到特性粘度 (右圖所示)。
由于多濃度檢測需要很長時(shí)間,,很多控制實(shí)驗(yàn)室選擇利用一個(gè)單一濃度測試比濃,、比濃對(duì)數(shù)和相對(duì)粘度。檢測者通常直接采用得到的數(shù)值或者使用一個(gè)經(jīng)驗(yàn)方程外推到零濃度,。很顯然這種方法缺乏準(zhǔn)確性,,并且仍舊需要大量時(shí)間進(jìn)行測試,。
溶液粘度測試中有多種模型和計(jì)算方式
Huggins外推方程:
或者
通過Stokes定律推導(dǎo)而出并進(jìn)行校正而得,,此方程只適用于各個(gè)分子間五相互作用,其中KH是依賴于高分子大小,,形狀和溶劑的常數(shù),。
Kraemer外推方程:
其中,,K’是依賴于高分子和溶劑和常數(shù)。Kraemer在其理論中重新定義了特性粘度:
而得到了以上方程,,理論上KH+K’=0.5,,但是Huggins和Kraemer方程實(shí)際運(yùn)用過程中有時(shí)不能得到一致特性粘度
Solomon - Ciuta單點(diǎn)法:
由于外推法的復(fù)雜性,學(xué)者們提出一點(diǎn)法方程,。Solomon和Ciuta通過實(shí)驗(yàn)得到經(jīng)驗(yàn)方程,。通常來說,當(dāng)KH在1/3附近時(shí),,該方法可以具有較好的準(zhǔn)確性,。該方法常用于PMMA等高分子材料的測定。
Bill Meyer單點(diǎn)法:
Bill Meyer方程也是一種一點(diǎn)法方程,,通過一個(gè)濃度下樣品的相對(duì)粘度測試計(jì)算其特性粘度,。該方法常用于PET等高分子材料的測定。
Mark-Houwink方程:
用于將特性粘度和分子量聯(lián)系起來的公式,,其中K和 a是依賴于溶劑和高分子種類的常數(shù),。 a值的大小可以反應(yīng)分子線團(tuán)密度以及分子的剛性和柔性信息。
一種新穎的粘度測試方法–基于雙毛細(xì)管壓力器的稀溶液粘度儀
與玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)通過檢測溶液通過毛細(xì)管的時(shí)間不同,,稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相對(duì)粘度,。兩個(gè)毛細(xì)管串聯(lián)在一起,進(jìn)樣閥位于兩個(gè)毛細(xì)管1和2中間,。壓差傳感器檢測每個(gè)毛細(xì)管兩端的壓力降,。當(dāng)樣品被注入第二個(gè)毛細(xì)管時(shí),壓差傳感器檢測到毛細(xì)管2上的壓力變化,。相對(duì)粘度等于兩個(gè)毛細(xì)管壓力降的比值乘以儀器常數(shù)K,。
由于相對(duì)粘度儀的靈敏度非常高,那么只需要檢測一個(gè)足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需粘度,,而不需要外推,。稀溶液粘度儀提供了一個(gè)準(zhǔn)確、高精度的方法全自動(dòng)的進(jìn)行溶液粘度檢測,。
不同粘度儀結(jié)果對(duì)比
我們以PET這種廣泛使用的高分子為例看看不同粘度測定法的測定結(jié)果:
測試樣品:PET
測試溶劑:苯酚,,四氯乙烷3:2混合
測試條件和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)
結(jié)果:
表1.同一個(gè)PET樣品的重復(fù)性
表2.不同牌號(hào)PET樣品測試
數(shù)據(jù)來源于:合成技術(shù)及應(yīng)用Vol.26, No.4,2011
可以看到不同的檢測技術(shù)結(jié)果一致性很好,而且DSV技術(shù)可以提供更好的重復(fù)性,。
我們做一個(gè)簡單總結(jié),,相對(duì)于傳統(tǒng)烏市毛細(xì)管粘度計(jì),DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優(yōu)勢(shì)和性能:
• 無需清洗管路
• 通過ASTM認(rèn)證,,Method D 5225-92.
• 高效,,高速
• 不需要水浴恒溫
• 封閉體系,更加安全,,不存在溶劑接觸危險(xiǎn)
• 樣品使用量少,,節(jié)省溶劑開支,,減少廢液排放
• 壓力讀數(shù)保存,有利于維護(hù)維修和問題解決
• 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀數(shù)或者機(jī)器手臂自動(dòng)控制)
• 精確度達(dá)到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時(shí)被檢測)
一個(gè)簡單的對(duì)比:
全自動(dòng)稀溶液粘度儀 DSV Y501 | 玻璃毛細(xì)管 | |
測量原理 | 雙毛細(xì)管橋式結(jié)構(gòu),,通過壓力傳感器檢測壓力差得到相對(duì)粘度 | 通過檢測溶液流經(jīng)玻璃毛細(xì)管時(shí)間 |
校正方式 | 在每次測試前自校正 | 需要獨(dú)立的校正步驟 |
測試方式 | 一個(gè)測試得到溶液的相對(duì)粘度 | 需要測試兩次,,分別檢測溶液和溶劑的粘度才能得到相對(duì)粘度 |
清潔方式 | 自動(dòng)清潔步驟 | 每次測試后需要利用大量溶劑清潔毛細(xì)管 |
測試速度 | 2-4分鐘 | 10分鐘以上 |
毛細(xì)管尺寸 | 0.02英寸 | 大約0.1英寸 |
靈敏度 | 高,可以檢測極稀溶液 | 一般,,不能直接檢測極稀溶液,,只能通過方法進(jìn)行濃度外推 |
樣品量 | 25ml檢測兩次 | 50-100ml一次 |
對(duì)于控溫的依賴性 | 極小 | 極大 |
檢測過程安全性 | 好,幾乎為全封閉檢測體系 | 不好,,需要接觸大量有毒溶劑 |
希望將來和大家探討更多關(guān)于粘度的技術(shù)和應(yīng)用問題,。如您有任何問題,請(qǐng)隨時(shí)聯(lián)系我司(商鋪底部可以找到我們),。
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