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DSV稀溶液粘度檢測技術(shù)及在高分子行業(yè)的應(yīng)用

您在實驗室中使用烏式粘度計嗎,？

測試中您是否不愿意與有毒劑接觸？

您是否為了粘度測試過程中的溫度波動造成的數(shù)據(jù)不穩(wěn)而煩惱,？

您是否為了烏式粘度計繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛,？

您是否每天長時間盯著秒表和粘度計刻度而頭暈?zāi)X脹？

解決之道：一種先進(jìn)的全自動粘度測試技術(shù)-DSV (Dilute SolutionViscosity)的原理和應(yīng)用,。

溶液粘度法介紹

特性粘度,，比濃對數(shù)粘度，相對粘度,，比農(nóng)粘度和粘度測試廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制過程,，從中可以得到與分子量和高分子物理性質(zhì)相關(guān)的參數(shù)。相對粘度法廣泛應(yīng)用于高分子行業(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域的檢測和監(jiān)控,，如PET,，PVC，PC,，Nylon,，纖維素等等。

在過去,，粘度測試是利用烏式粘度計（玻璃毛細(xì)管粘度計）通過檢測溶液在重力作用下的流過一段毛細(xì)管的時間來進(jìn)行的,。

左圖： 標(biāo)準(zhǔn)玻璃毛細(xì)管粘度計圖，右圖：Huggins 曲線外推和Kraemer曲線外推
兩個主要的影響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化,。如果使用傳統(tǒng)粘度方法檢測特性粘度,，需要配置3-5個不同濃度的高分子溶液，得到比濃粘度或者比濃對數(shù)粘度,。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,，并外推到濃度為零，得到特性粘度（右圖所示）,。
由于多濃度檢測需要很長時間,，很多控制實驗室選擇利用一個單一濃度測試比濃、比濃對數(shù)和相對粘度,。檢測者通常直接采用得到的數(shù)值或者使用一個經(jīng)驗方程外推到零濃度,。很顯然這種方法缺乏準(zhǔn)確性，并且仍舊需要大量時間進(jìn)行測試,。
溶液粘度測試中有多種模型和計算方式
Huggins外推方程：


通過Stokes定律推導(dǎo)而出并進(jìn)行校正而得,，此方程只適用于各個分子間五相互作用，其中K_H是依賴于高分子大小，形狀和溶劑的常數(shù),。
Kraemer 外推方程：

其中,，K’是依賴于高分子和溶劑和常數(shù)。Kraemer在其理論中重新定義了特性粘度：

而得到了以上方程,，理論上K_H+K’=0.5,，但是Huggins和Kraemer方程實際運用過程中有時不能得到一致特性粘度


Solomon - Ciuta 單點法 ：

由于外推法的復(fù)雜性，學(xué)者們提出一點法方程,。Solomon和Ciuta通過實驗得到經(jīng)驗方程,。通常來說，當(dāng)K_H在1/3附近時,，該方法可以具有較好的準(zhǔn)確性,。該方法常用于PMMA等高分子材料的測定。
BillMeyer單點法 ：

Bill Meyer 方程也是一種一點法方程,，通過一個濃度下樣品的相對粘度測試計算其特性粘度,。該方法常用于PET等高分子材料的測定。
Mark-Houwink 方程：

用于將特性粘度和分子量聯(lián)系起來的公式,，其中 K 和a 是依賴于溶劑和高分子種類的常數(shù),。a值的大小可以反應(yīng)分子線團(tuán)密度以及分子的剛性和柔性信息。
一種新穎的粘度測試方法- 基于雙毛細(xì)管壓力器的稀溶液粘度儀

與玻璃毛細(xì)管粘度計通過檢測溶液通過毛細(xì)管的時間不同,，稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相對粘度,。兩個毛細(xì)管串聯(lián)在一起，進(jìn)樣閥位于兩個毛細(xì)管 1 和 2 中間,。壓差傳感器檢測每個毛細(xì)管兩端的壓力降,。當(dāng)樣品被注入第二個毛細(xì)管時，壓差傳感器檢測到毛細(xì)管2上的壓力變化,。相對粘度等于兩個毛細(xì)管壓力降的比值乘以儀器常數(shù)K,。

由于相對粘度儀的靈敏度非常高,，那么只需要檢測一個足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需粘度,，而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個準(zhǔn)確,、高精度的方法全自動的進(jìn)行溶液粘度檢測,。
不同粘度儀結(jié)果對比

我們以PET這種廣泛使用的高分子為例看看不同粘度測定法的測定結(jié)果：
測試樣品：PET
測試溶劑：苯酚，四氯乙烷 3：2混合
測試條件和方法：GB/T 14190 - 2008（Bill M）
結(jié)果：
表1. 同一個PET樣品的重復(fù)性

表2. 不同牌號PET樣品測試

數(shù)據(jù)來源于：合成技術(shù)及應(yīng)用 Vol.26,No.4,2011
可以看到不同的檢測技術(shù)結(jié)果一致性很好,，而且DSV技術(shù)可以提供更好的重復(fù)性,。后我們做一個簡單總結(jié)：
相對于傳統(tǒng)烏市毛細(xì)管粘度計：
后做一個簡單的對比:

希望將來和大家探討更多關(guān)于粘度的技術(shù)和應(yīng)用問題。