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藥用級樟腦 原料藥合成樟腦藥典級標準
2020-4-22 閱讀(436)
藥用級樟腦 原料藥合成樟腦藥典級標準
【性狀】本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊
熔點 取本品,，置內徑2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,，依法測定（通則0612）,。熔點為174～179℃。
【鑒別】（1）取本品,，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在230～350nm的波長范圍內測定吸光度,，在289nm的波長處有大吸收,，其吸光度約為0.53。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集535圖）一致,。
【檢查】旋光度 取本品,，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,，依法測定（通則0621）,，旋光度為-1.5°至+1.5°。
酸度 取本品1.0g,，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml,，溶液應無色,；用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml,。
乙醇溶液的澄清度 取本品2.5g,，加乙醇25ml溶解，溶液應澄清無色,。
鹵化物 取本品細粉0.2g,，精密稱定，置瓷坩堝內,，加過氧化鈉0.4g,，混勻，緩緩加熱,，直至*灰化,，殘渣用溫水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化,，濾過,，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,，洗液并入納氏比色管中,，放冷，搖勻,，用水稀釋至50ml,，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,，放置5分鐘，作為供試品溶液,；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,，除不加供試品外，其余同供試液處理,，作為對照溶液,。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃,。
有關物質 取本品約2.5g,，精密稱定，置25ml量瓶中,，加正庚烷溶解并稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；精密量取1ml,，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照溶液；另取3,，7-二甲基-1,，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,，作為系統(tǒng)適用性溶液,。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液,；起始溫度為50℃,，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,，維持10分鐘；進樣口溫度為220℃,；檢測器溫度為250℃,；取系統(tǒng)適用性溶液1μl，注入氣相色譜儀,，3,，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應大于2.0,。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl,，分別注入氣相色譜儀,，供試品溶液如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0% ）,，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）,。
殘留溶劑 取本品0.5g，精密稱定,，置頂空瓶中,，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml,，密封,，作為供試品溶液；另取二甲苯適量,，精密稱定,，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,，精密量取5ml,，置頂空瓶中，密封,，作為對照品溶液,。照殘留溶劑測定法（通則0861 第二法）試驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液,；起始溫度為60℃，維持9分鐘,，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,，維持3分鐘；進樣口溫度為200℃,；檢測器溫度為250℃,；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘,。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,，記錄色譜圖；按外標法以峰面積計算,，二甲苯的殘留量應符合規(guī)定,。
不揮發(fā)物 取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,，遺留殘渣不得過1mg,。
水分 取本品1.0g，加石油醚10ml,，應澄清溶解,。
【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；柱溫為125℃,。樟腦峰和內標物質峰的分離度應符合要求,。
內標溶液制備 取水楊酸甲酯1g，精密稱定,，置25ml量瓶中,，加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻,，作為內標溶液,。
測定法 取本品約0.1g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，精密加內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度,，搖勻,，精密量取1μl，注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,；另取樟腦對照品，同法測定,。按內標法以峰面積計算,，即得。
【類別】 皮膚刺激藥,。
【貯藏】 密封保存,。
