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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司

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藥用級(jí)泊洛沙姆407作用性狀

2020-3-23  閱讀(2032)

【性狀】 本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體,;微有異臭。

    本品在水、乙醇中易溶,,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解 

    【鑒別】 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜 一致。

    【檢查】 酸堿度  取本品1.0g,,加水10ml溶解后,,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5,。

    溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項(xiàng)下的溶液,,依法檢查 ,應(yīng)澄清無色,,如顯色,,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液 比較,不得更深,。

    EO=3300α/(33α+58)

    式中α=(A2/A1)—1

    A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,,即代表聚氧丙烯的甲基;

    A2為(3.2~3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積,,代表聚氧丙烯基,、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO;

    EO為聚氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例,,%,。

     

    不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W

    式中  V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml,;

    N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,,mol/L;

    W為供試品重量,,g,。

    平均分子量  取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g),精密稱定,,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,,再加少許沸石,加熱回流1小時(shí),,放冷,,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,,加水10ml,,混勻,加塞放置10分鐘,,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,,顯微粉紅色,,持續(xù)15秒不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,,即得,。按下式計(jì)算供試品的平均分子量:

    平均分子量=2000W/[(B-S)N]

    式中  W為供試品重量,g,;

    B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,,ml;

    S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,,ml,;

    N為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L,。

    環(huán)氧乙烷,、環(huán)氧丙烷、二氧六環(huán)  取本品1g,,精密稱定,,置頂空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,,搖勻,,密封,作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷,、環(huán)氧丙烷和二氧六環(huán)適量,,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,,精密量取上述溶液5ml,,置頂空瓶中,密封,,作為對(duì)照溶液,。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱(0.25mm×30m),,柱溫:起始溫度70℃,,以每分鐘35℃的速率升至220℃,保持5分鐘,;進(jìn)樣口溫度為250℃,;檢測(cè)器溫度為280℃。頂空瓶平衡溫度為80℃,,保溫時(shí)間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰,、環(huán)氧丙烷峰和二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求,。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,,二氧六環(huán)不得過0.0005%。

    乙二醇和二甘醇  取1,,3-丁二醇適量,,精密稱定,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液,;取本品0.1g,,精密稱定,置25ml量瓶中,,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,,濾過,,取濾液作為供試品溶液;取乙二醇和二甘醇適量,,精密稱定,,用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液,量取混合溶液1ml,置25ml量瓶中,,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,,作為對(duì)照溶液,。照氣相色譜法(通則0521),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)為固定相,。起始溫度60℃,,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升至100℃,,再以每分鐘4℃的速率升至170℃,,后以每分鐘10℃的速率升至270℃,維持2分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃,,檢測(cè)器溫度為290℃。取供試品溶液和對(duì)照溶液注入氣相色譜儀,,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,,含乙二醇、二甘醇均不得過0.01%,。

    丙二醇  取本品適量,,精密稱定,用無水乙醇稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,,作為供試品溶液,;另取丙二醇適量,精密稱定,,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.005μg的溶液,,作為對(duì)照溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,。以聚乙二醇20M為固定相,;起始溫度為130℃,維持1分鐘,,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,,維持1分鐘,進(jìn)樣口溫度230℃,,檢測(cè)器溫度250℃,。取供試品溶液和對(duì)照溶液各1μl注入氣相色譜儀。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,,含丙二醇不得過0.0005%,。

    水分  取本品,,照水分測(cè)定法 測(cè)定,含水分不得過1.0%,。

    熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.4%(通則0841),。

    重金屬  取本品1.0g,加水23ml溶解后,,加醋酸鹽緩沖(pH3.5)2ml,,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十,。

    砷鹽  取本品1.0g,,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,,依法檢查 ,,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

    【類別】  藥用輔料,,增溶劑和乳化劑等,。

    【貯藏】  遮光,密閉保存,。

    鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制與標(biāo)定   取吡啶500ml(吡啶含水量應(yīng)小于0.1%,;或取吡啶500ml,加鄰苯二甲酸酐30g,,溶解后,,進(jìn)行蒸餾,取其中間餾分應(yīng)用),,加鄰苯二甲酸酐72g,劇烈振搖至*溶解或在40℃水浴上加熱使其*溶解,,避光,,放置過夜,即得,。

    精密量取上述溶液10ml,,加吡啶25ml與水50ml,混勻,,放置15分鐘,,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定(0.5mol/L)滴定,,消耗滴定液的量應(yīng)為37.6~40.0ml,。



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