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藥用級維生素B2 湖北廣濟原料級VB2

2019-6-18  閱讀(341)

藥用級維生素B2 湖北廣濟原料級VB2
   

   【性狀】本品為橙黃色結(jié)晶性粉末;微臭,;溶液易變質(zhì),在堿性溶液中或遇光變質(zhì)更快,。
    比旋度  避光操作,。取本品,精密稱定,,加無碳酸鹽的0.05mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液,,在30分鐘內(nèi),依法測定(通則 0621),,比旋度為-115°至-135°,。
    【鑒別】(1)取本品約1mg,加水100ml溶解后,,溶液在透射光下顯淡黃綠色并有強烈的黃綠色熒光,;分成二份:一份中加無機酸或堿溶液,熒光即消失,;另一份中加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許,,搖勻后,黃色即消褪,,熒光亦消失,。
    (2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測定,,在267nm,、375nm與444nm的波長處有大吸收。375nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.31~0.33,;444nm波長處的吸光度與267nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.36~0.39。
    (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集 447圖)一致,。
    【檢查】酸堿度  取本品0.50g,,加水25ml,煮沸2分鐘,,放冷,,濾過,取濾液10ml,,加酚酞指示液0.05ml與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.4ml,,顯橙色,再加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.5ml,,顯黃色,,再加甲基紅溶液(取甲基紅50mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1.86ml與乙醇50ml的混合液溶解,,加水稀釋至100ml,,即得)0.15ml,,顯橙色。
    感光黃素  取本品25mg,,加無醇三氯甲烷10ml,,振搖5分鐘,濾過,,濾液照紫外-可見分光光度法(通則 0401),,在440nm的波長處測定,吸光度不得過0.016,。
    有關(guān)物質(zhì)  避光操作,。取本品約15mg,置100ml量瓶中,,加冰醋酸5ml與水75ml,,加熱溶解后,加水適量稀釋,,放冷,,再用水稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,;精密量取1ml,置50ml量瓶中,,用水稀釋至刻度,,搖勻,作為對照溶液,。照含量測定項下的色譜條件,,精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍,。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(2.0%),。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。
    干燥失重  取本品0.5g,,在105℃干燥至恒重,,減失重量不得過1.0%(通則 0831)。
    熾灼殘渣  不得過0.2%(通則 0841),。
    【含量測定】避光操作,。照液相色譜法(通則 0512)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以0.01mol/L庚烷磺酸鈉的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇(85:10:5)為流動相,;檢測波長為444nm,。理論板數(shù)按維生素B2峰計算不低于2000。
    測定法  取本品約15mg,,精密稱定,,置500ml量瓶中,加冰醋酸5ml與水200ml,,置水浴上加熱,,并時時振搖使溶解,加水適量稀釋,,放冷,,再用水稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,;另取維生素B2對照品,,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,,即得,。
    【類別】維生素類藥。
    【貯藏】遮光,,密封保存,。
    【制劑】(1)維生素B2片 (2)維生素B2注射液



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