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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級(jí)西咪替丁原料級(jí)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)
2019-5-28 閱讀(496)
本品為1-甲基-2-氰基-3-[2-[[（5-甲基咪唑-4-基）甲基]硫 代]乙基]胍,。按干燥品計(jì)算,，含C10H16N6S不得少于99.0%,。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末,；幾乎無(wú)臭,。 本品在甲醇中易溶,，在乙醇中溶解,，在異丙醇中略溶，在水中微溶,；在稀鹽酸中易溶,。 吸收系數(shù) 取本品，精密稱定,，加鹽酸溶液（0.9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在218nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,，吸收系數(shù)（）為751～797,。
【鑒別】（1）取本品約50mg，加水10ml,，微溫使溶解,，加氨試液1滴與硫酸銅試液2滴，即生成藍(lán)灰色沉淀,；再加過(guò)量的氨試液,，沉淀即溶解。 （2）取本品約50mg,，熾灼,，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。 （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集142 圖）一致,。
【檢查】酸性溶液的澄清度與顏色 取本品3.0g，加1mol/L鹽酸溶液12ml溶解后,，用水稀釋至20ml,，搖勻，溶液應(yīng)澄清無(wú)色,；如顯渾濁,，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902法）比較，不得更濃,；如顯色,，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較,，不得更深。（供注射用） 氯化物 取本品1.0g,，依法檢查（通則0801）,，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液8ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.008%）,。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液，作為供試品溶液,；精密量取適量,，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含2μg和0.2μg的對(duì)照溶液（1）和（2）。 照液相色譜法（通則0512）測(cè)定,。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇-水（240：760）（每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸鈉0.94g）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,。 取本品約40mg,，置100ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液10ml,，水浴加熱2分鐘,，放冷，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml中和后,，用流動(dòng)相稀釋至刻度,，搖勻（臨用新制），取20μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,，酰胺類似物的相對(duì)保留時(shí)間約為2.0，酰胺類似物峰與西咪替丁峰之間的分離度應(yīng)大于8.0,。取對(duì)照溶液（2）20μ1,，注入液相色譜儀，西咪替丁峰高信噪比應(yīng)大于10,；精密量取對(duì)照溶液（1）與供試品溶液各 2μ1,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍,。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液（1）主峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）主峰面積的2倍 （1.0%）,。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液（2）主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計(jì),。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）,。 熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%,。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。
【含量測(cè)定】取本品約0.2g,，精密稱定，加冰醋酸60ml溶解后,，加結(jié)晶紫指示液1滴,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.23mg的C10H16N6S,。 【類別】H2受體阻滯藥。
【貯藏】密封保存,。
【制劑】（1）西咪替丁片（2）西咪替丁膠囊（3）西咪替丁氯化鈉注射液
