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三款常用消解儀器土壤樣品前處理方法
土壤中染污元素的測定對于土壤綜合利用規(guī)劃十分重要。在土壤的測定分析過程中,,有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法,。目前,常用的土壤樣品前處理技術(shù)包括濕法消解(使用電熱板和石墨消解儀),、微波消解以及干灰化法,。隨著人工智能的發(fā)展,電熱板,、石墨消解儀和微波消解等設(shè)備都得到了質(zhì)的飛躍,。電熱板具備溫度調(diào)節(jié)、加熱時(shí)間設(shè)置,、防腐工藝處理和長壽命等特點(diǎn),;石墨消解儀發(fā)展成了全自動(dòng)化的設(shè)備,通過遠(yuǎn)程客戶端設(shè)置消解程序即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)消解,;微波消解技術(shù)變得安全和高效,從而為實(shí)驗(yàn)人員節(jié)省了時(shí)間和精力,。
第一部分:電熱板法(濕法消解法)
濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性,,熔解有機(jī)質(zhì),同時(shí)使用氫氟酸破壞氧化硅晶體的結(jié)構(gòu),,從而釋放出待測元素,。作為經(jīng)典的濕法消解方式之一,電熱板法一直起著重要的作用,。銅,、鋅、鉛,、鎘,、鎳等重金屬的含量測定可采用濕法消解。
操作步驟如下:
1.準(zhǔn)確稱取0.2g-0.5g的土壤樣品放入洗凈的聚四氟乙烯坩堝中,;
2.加入5 mL HNO3,,搖勻后靜置過夜進(jìn)行預(yù)消解,緩慢升溫,;
3.加入一定量的HF,,在反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后,加入HClO4進(jìn)行最后的消解,;
4.最后進(jìn)行趕酸,、定容。
格丹納玻璃陶瓷電熱板是濕法消解中常用的設(shè)備,,它具有耐腐蝕性強(qiáng),、加熱均勻,、溫度范圍廣和使用安全可靠等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于化學(xué),、生物,、環(huán)境等領(lǐng)域的濕法消解實(shí)驗(yàn)。
第二部分:石墨消解儀
全自動(dòng)石墨消解儀是濕法消解的改進(jìn)版本,,在國內(nèi)受到廣大實(shí)驗(yàn)室用戶的歡迎,。該設(shè)備可以自動(dòng)完成搖勻、加熱,、冷卻,、定容、添加試劑和排酸等一系列工作,,將復(fù)雜的樣品前處理簡化,。
操作步驟如下:
1) 稱取樣品0.1g,置于消解管中,;
2) 全自動(dòng)石墨消解儀設(shè)置程序后一鍵啟動(dòng),。
第三部分:微波消解法
進(jìn)行土壤樣品中16種成分(Ag、AI,、As,、Ba、Be,、Co,、Cr、Cu,、Mn,、Mo、Ni,、pb,、Sn、Sr,、V,、Zn)的測定。首先對土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理:采集后自然風(fēng)干,,使用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨,,并通過100目篩篩選。
接下來進(jìn)行微波消解:稱取0.250g土壤樣品,,加入微波消解儀的消解罐中,,隨后添加6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。進(jìn)行180℃的消解,,持續(xù)25分鐘,。
進(jìn)行黃土加標(biāo)測定,精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),,除了Ag,、As、Pb約為5%外,,其他成分均小于2%,。該方法的回收率在85.0%至97.0%之間。與傳統(tǒng)的酸解法相比,,使用微波消解進(jìn)行AAS測定,,相對誤差控制在15%以內(nèi)。
格丹納微波消解儀采用了雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì),,實(shí)現(xiàn)了三維微波輸出,,從而保證了高度均勻的微波磁場分布。此外,,該儀器還采用自泄壓微波消解管,,有效地避免了爆罐的問題。另外,,內(nèi)置有大功率擾流風(fēng)機(jī),,能夠快速冷卻消解罐體,從而縮短了降溫降壓的時(shí)間,。