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自動化消解 | 全自動石墨消解儀實(shí)現(xiàn)大米一站式前處理
隨著經(jīng)濟(jì)社會高速發(fā)展,食品安全問題愈發(fā)引起關(guān)注,。大米,,作為人們?nèi)粘V魇持唬浒踩珕栴}備受關(guān)注,,而食品安全檢測是確保公眾健康的重要一環(huán),。本實(shí)驗(yàn)遵循GB5009.15-2014標(biāo)準(zhǔn),采用全自動石墨消解儀對大米樣品進(jìn)行快速消解,,隨后利用石墨爐原子吸收光譜儀測定大米中的鎘含量,。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和樣品
硝酸:優(yōu)級純
高氯酸:優(yōu)級純
大米粉樣品(鎘:0.482±0.028)
1.2 儀器
全自動石墨消解儀G8(72位,,格丹納)
1.3全自動石墨消解法
準(zhǔn)確稱取大米粉樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中,,設(shè)置全自動石墨消解儀參數(shù),按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解,。消解完成后,,用1%的硝酸自動定容至50ml,搖勻后待測,,同時做樣品空白,。
表1 全自動石墨消解儀方法設(shè)置
二,、結(jié)果與討論
2.1 準(zhǔn)確度和精密度
按照上述方法進(jìn)行樣品消解,測定7次平行樣品的鎘含量,,如表2所示,。從下表可以看出測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%,證明本方法精密度非常好,。
表2 樣品精度分析結(jié)果
2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
按照上述步驟對大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,,在部分消解管中加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),,見表3,。實(shí)驗(yàn)表明本方法測定的鎘的加標(biāo)回收率為95%~103%,準(zhǔn)確度良好,。
表3 樣品的加標(biāo)回收率
3,、結(jié)論
本文充分發(fā)揮全自動石墨消解儀的自動化特點(diǎn),自動實(shí)現(xiàn)加酸,、消解,、趕酸、搖勻,、定容和酸霧排放等全過程,,實(shí)現(xiàn)了大米樣品的“一站式"消解。全自動石墨消解儀-石墨爐原子吸收光譜方法操作簡單,、精密度,、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)均優(yōu)異,,為大米樣品消解和鎘含量測定提供了高效可靠的解決方案,。