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實(shí)驗(yàn)方案丨格丹納石墨消解硅膠樣品
為了保護(hù)環(huán)境和人類健康,,硅膠產(chǎn)品中有害物質(zhì)的含量必須符合國(guó)家環(huán)保要求,,其中包括重金屬,、有機(jī)物等,。針對(duì)硅膠中重金屬離子的檢測(cè),可以采用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù),、原子吸收光譜以及其他分析方法來(lái)進(jìn)行確定,。在進(jìn)行檢測(cè)分析之前,必須進(jìn)行樣品前處理,,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,、可靠性和可比性。
在今天的演示中,,格丹納實(shí)驗(yàn)員將詳細(xì)展示石墨消解儀如何對(duì)硅膠樣品進(jìn)行消解,實(shí)驗(yàn)步驟以供參考,。
01實(shí)驗(yàn)樣品
硅膠
02實(shí)驗(yàn)儀器
智能石墨消解儀D4(39位,,格丹納)
03試劑
硝酸、鹽酸,、氫氟酸
04實(shí)驗(yàn)方法和記錄
先將試樣碎成小于1 mm×1 mm的顆粒狀,,再稱取1 g試樣(精確到0.0001g),置于消解管中,。向消解管中依次加入22.5mL硝酸,、7.5mL鹽酸、5 mL氫氟酸,,搖勻,,靜置過(guò)夜。
石墨消解儀按下表設(shè)置升溫程序:
將消解管置于石墨消解儀上加熱消解2 h,,消解液處理至約10 mL,。
取下放冷,加硝酸10 mL,再次置于石墨消解儀上加熱消解30 min至近干,。冷卻,,用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50 mL離心管,加水定容25 mL,。
最終的試樣已基本消解完丨全,,有極少量黑色不溶物顆粒(可能為硅膠內(nèi)自帶物),試液呈淡黃色,。
05實(shí)驗(yàn)結(jié)論
消解時(shí)應(yīng)將樣品碎成盡量小的顆粒狀,,使用逆王水+氫氟酸進(jìn)行消解,并將消解溫度設(shè)為180℃,,最終試樣基本消解完丨全,。