鋰離子電池由于具有比能量高,、工作電壓高、應(yīng)用溫度范圍寬,、自放電率低,、循環(huán)壽命長、安全性能好等獨(dú)丨特的優(yōu)勢,，在民用jun用通信設(shè)備及數(shù)碼產(chǎn)品電源中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用,。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關(guān)企業(yè)研發(fā)的首丨選目標(biāo)，其含鋰量對其電化學(xué)性能有重要的影響,，因此對鋰含量的測定十分重要,。本文講述通過電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,，采用原子吸收法進(jìn)行測定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰,。

一、實驗部分

1.儀器

恒溫電熱板HT-300（格丹納）

電子天平

原子吸收光譜儀

鋰空心陰極燈

2.試劑

硝酸（1:1）

鎳,、鈷,、錳、鐵,、磷酸二氫根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）

消電離劑：10%KCl溶液

實驗室用水：去離子水,，電導(dǎo)率＜0.5mS/m

3.分析方法

電子天平準(zhǔn)確稱取待測試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中，添加少量水潤濕,，加入10 mL HNO3(1 : 1),，恒溫電熱板HT-300加熱至完丨全溶解，加熱超過50℃時警示燈會亮紅燈,，提醒實驗人員注意高溫,。用4號沙芯漏斗濾掉多余的碳，收集濾液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容,。分別吸取一定量的此溶液,，加入不同濃度的 Li 標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容,。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下,，用去離子水調(diào)零點，扣除試劑空白,，測定 Li 的吸光度,，曲線與橫坐標(biāo)軸的截距即為 Li 的濃度值。

4.精密度實驗

準(zhǔn)確稱取不同的磷酸鐵鋰材料,，按照分析方法進(jìn)行5次重復(fù)測定,，結(jié)果見表。

5.加標(biāo)回收率實驗

將磷酸鐵鋰樣品(已測得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度,，平行取樣5份,，分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，用實驗方法進(jìn)行測定,，測定結(jié)果見表,。

二、結(jié)論

本實驗采用電熱板進(jìn)行加熱消解前處理,，原子吸收法進(jìn)行測定磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料中鋰的含量,。結(jié)果表明，以高純硝酸作為分散介質(zhì),，10%的KCl作為消電離劑,，測定結(jié)果良好。通過實驗得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間,。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡單,，準(zhǔn)確度高，能用于實際樣品分析,，滿足了磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料的研制及生產(chǎn)需要,。

格丹納恒溫電熱板作為實驗室常駐儀器，產(chǎn)品外殼采用不銹鋼噴涂特氟龍防腐蝕,，輕薄機(jī)身厚度約8cm,，玻璃陶瓷材質(zhì)加熱面具有*的抗腐蝕性能，使用壽命長,。在實際操作中,，格丹納恒溫電熱板升溫快且均勻，操作簡單,，使用安全,，適用于工礦企業(yè),，醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保,、生化,、科研等單位實驗室做化學(xué)分析、物理測定,、熱處理等物品的烘焙,、干燥和其它溫度試驗。