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全自動石墨消解器助力環(huán)??蒲邢馕勰鄿y定金屬元素方法
城市污泥主要由雨水,、地下水、居民生活和工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水等液體組成,,而對污水進行凈化時會產(chǎn)生出污泥,。污泥含有一定的氮元素、磷元素等養(yǎng)分資源,,是可利用性高的二次資源,。污泥同時也含有大量的重金屬化合物,包括鋅,、銅,、鉛,、鎳、鎘,、鉻,、汞等重金屬元素,來源主要來自工業(yè)生產(chǎn)所排放出的廢水,。不妥善處理污泥的話會嚴重污染生態(tài)環(huán)境,,因此,如何妥善處理污泥,,變廢為寶,,成了環(huán)保科研工作的重點,。有效的化學檢測,,對環(huán)保科研工作的順利開展具有促進作用,。大多化學檢測在檢測之前均需要不同程度地進行樣品前處理,,從而使能夠得到精確無誤的檢測結(jié)果。本次實驗采用格丹納G6全自動石墨消解儀消解污泥樣品,,得出全自動石墨消解儀可以高效完成樣品前處理工作,。
一、實驗部分
1.儀器
G6全自動石墨消解儀(36孔位,,格丹納公司)
消解管(特氟龍材質(zhì),,50ml)
萬分之一天平
2.試劑
硝酸
鹽酸
高氯酸
3.樣品
城市污泥3號、4號(蘇州水務(wù)提供)
空白(高純水)
4.全自動石墨消解法
4.1準確稱取0.25g 3,、4號污泥樣品,,放入消解管中,使用高純水濕潤,,加上漏斗,;
4.2添加鹽酸9ml、硝酸3ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后余酸量9-10ml。
4.3添加硝酸5ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后余酸量8-10ml。
4.4添加高氯酸2ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后撤掉漏斗。余酸量為4-5ml,。
4.5繼續(xù)加熱,,加熱設(shè)置如下:
余酸量1-2ml,。
后冷卻20min,揮酸后剩余約1ml左右,,冷卻后用高純水定容至50mL,。
關(guān)于全自動石墨消解儀在樣品前處理中的優(yōu)化作用
格丹納G6全自動石墨消解儀是集自動消解、自動趕酸和自動定容的智能一體化消解儀器,。G6全自動石墨消解儀結(jié)合電熱板消解和微波消解的優(yōu)點,,克服消解時間長、消解不徹丨底,、消解后需移動趕酸等不足,。實驗人員也不用全程守候在旁,,全自動石墨消解儀可以自動完成消解全過程,,做到真正解放實驗人員的雙手,提高工作效率,。
二,、結(jié)論
在消解過程的工步(4.1-4.3)過程,揮發(fā)的酸量少,,3,、4號管管內(nèi)液體由橙黃色和土黃色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。工步(4.4-4.5),,經(jīng)高氯酸消解后管內(nèi)固體沉淀大量減少,,但底部仍有灰色渾濁的物質(zhì)。定容后溶液渾濁,,靜置后有沉淀,,上清液澄清。
采用全自動石墨消解儀,,通過三酸處理污泥樣品,,有利于促進污泥中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,達到全消解的目的,,符合污泥中重金屬元素含量準確分析的要求,。而且整個過程自動加酸、控溫,、搖勻,、趕酸、冷卻,、定容等,,產(chǎn)生的酸霧自動被抽風系統(tǒng)抽出,不易對操作者造成危害,,36孔的設(shè)計適合于大批量樣品的分析的要求,。
參考標準:CJ∕T 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗方法
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