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全自動(dòng)石墨消解器助力環(huán)保科研消解污泥測(cè)定金屬元素方法
城市污泥主要由雨水,、地下水,、居民生活和工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水等液體組成,而對(duì)污水進(jìn)行凈化時(shí)會(huì)產(chǎn)生出污泥,。污泥含有一定的氮元素,、磷元素等養(yǎng)分資源,是可利用性高的二次資源,。污泥同時(shí)也含有大量的重金屬化合物,,包括鋅、銅,、鉛,、鎳、鎘,、鉻,、汞等重金屬元素,來(lái)源主要來(lái)自工業(yè)生產(chǎn)所排放出的廢水,。不妥善處理污泥的話會(huì)嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境,,因此,如何妥善處理污泥,,變廢為寶,,成了環(huán)??蒲泄ぷ鞯闹攸c(diǎn)。有效的化學(xué)檢測(cè),,對(duì)環(huán)??蒲泄ぷ鞯捻樌_(kāi)展具有促進(jìn)作用。大多化學(xué)檢測(cè)在檢測(cè)之前均需要不同程度地進(jìn)行樣品前處理,,從而使能夠得到精確無(wú)誤的檢測(cè)結(jié)果,。本次實(shí)驗(yàn)采用格丹納G6全自動(dòng)石墨消解儀消解污泥樣品,,得出全自動(dòng)石墨消解儀可以高效完成樣品前處理工作,。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
G6全自動(dòng)石墨消解儀(36孔位,,格丹納公司)
消解管(特氟龍材質(zhì),,50ml)
萬(wàn)分之一天平
2.試劑
硝酸
鹽酸
高氯酸
3.樣品
城市污泥3號(hào)、4號(hào)(蘇州水務(wù)提供)
空白(高純水)
4.全自動(dòng)石墨消解法
4.1準(zhǔn)確稱取0.25g 3,、4號(hào)污泥樣品,,放入消解管中,使用高純水濕潤(rùn),,加上漏斗,;
4.2添加鹽酸9ml、硝酸3ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后余酸量9-10ml。
4.3添加硝酸5ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后余酸量8-10ml。
4.4添加高氯酸2ml,,搖勻30s,,加熱設(shè)置如下:
加熱后撤掉漏斗。余酸量為4-5ml,。
4.5繼續(xù)加熱,,加熱設(shè)置如下:
余酸量1-2ml。
后冷卻20min,,揮酸后剩余約1ml左右,,冷卻后用高純水定容至50mL。
關(guān)于全自動(dòng)石墨消解儀在樣品前處理中的優(yōu)化作用
格丹納G6全自動(dòng)石墨消解儀是集自動(dòng)消解,、自動(dòng)趕酸和自動(dòng)定容的智能一體化消解儀器,。G6全自動(dòng)石墨消解儀結(jié)合電熱板消解和微波消解的優(yōu)點(diǎn),克服消解時(shí)間長(zhǎng),、消解不徹丨底,、消解后需移動(dòng)趕酸等不足,。實(shí)驗(yàn)人員也不用全程守候在旁,全自動(dòng)石墨消解儀可以自動(dòng)完成消解全過(guò)程,,做到真正解放實(shí)驗(yàn)人員的雙手,,提高工作效率。
二,、結(jié)論
在消解過(guò)程的工步(4.1-4.3)過(guò)程,,揮發(fā)的酸量少,3,、4號(hào)管管內(nèi)液體由橙黃色和土黃色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,。工步(4.4-4.5),經(jīng)高氯酸消解后管內(nèi)固體沉淀大量減少,,但底部仍有灰色渾濁的物質(zhì),。定容后溶液渾濁,靜置后有沉淀,,上清液澄清,。
采用全自動(dòng)石墨消解儀,通過(guò)三酸處理污泥樣品,,有利于促進(jìn)污泥中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,,達(dá)到全消解的目的,符合污泥中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求,。而且整個(gè)過(guò)程自動(dòng)加酸,、控溫、搖勻,、趕酸,、冷卻、定容等,,產(chǎn)生的酸霧自動(dòng)被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出,,不易對(duì)操作者造成危害,36孔的設(shè)計(jì)適合于大批量樣品的分析的要求,。
參考標(biāo)準(zhǔn):CJ∕T 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法
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