電子級(jí)多晶硅是國(guó)家發(fā)展集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料,，是純度最高的多晶硅材料,。相對(duì)于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅99.9999%純度，電子級(jí)多晶硅的純度要求達(dá)到99.999999999%,。電子級(jí)多晶硅其中的雜質(zhì)含量更是得以0.1ppb的數(shù)量級(jí)計(jì),。本文參照標(biāo)準(zhǔn)《GB／T 37049-2018 電子級(jí)多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》使用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解、ICP-MS測(cè)定電子級(jí)多晶硅中鐵,、鉻,、鎳、銅,、鋅,、鈉的含量。

PS：本方法適用于基體金屬雜質(zhì)小于5ng/g范圍內(nèi)鐵,、鉻,、鎳、銅,、鋅,、鈉含量的測(cè)定。本方法對(duì)于鐵,、鉻,、鎳、銅,、鋅,、鈉六種元素的總檢出限至少應(yīng)小于0.4ng/g。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器和耗材

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（玻璃陶瓷臺(tái)面耐腐蝕,，格丹納）

燒杯（50ml）

電子天平

ICP-MS

2.試劑

純水：符合SEMIF63的規(guī)定。

硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)65.0%~68.0%,，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L,。

氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)30.0%~50.0%,，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L,。

硫酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.0%~98.0%,，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L,。

標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：鐵、鉻,、鎳,、銅、鋅,、鈉,、釔、鈷濃度均為1g/L,，采用國(guó)內(nèi)外可以量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。

硫酸：用純水將上述硫酸稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.7%,。

硝酸：硝酸、純水的體積比為3：97或其他適當(dāng)比例,。

消解液：硝酸,、氫氟酸的體積比為1：2或其他適當(dāng)比例。

3.樣品制備

將電子級(jí)多晶硅樣品破碎成便于溶解的小塊,，最大直徑約5mm~10mm,，破碎過程中應(yīng)嚴(yán)格避免金屬沾污。將樣品在一定比例的硝酸,、氫氟酸溶液中消解清洗,，剝離全部表面層后再用純水洗凈。將樣品放置在燒杯中,，置于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上烘干至恒重,。

4.測(cè)試步驟

1,、在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.5~1.0g試樣（精確至0.0001g）,；

2、將樣品置于具有適當(dāng)容積的,、潔凈的敞口容器中,，加入適量的消解液，置于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上加熱使試料溶解后,，在160℃~170℃下將溶液蒸發(fā)至近干,，必要時(shí)重復(fù)消解過程。室溫冷卻后,，加入適量的硝酸定容（2mL~5mL,，滿足儀器檢測(cè)即可），充分搖動(dòng)使殘?jiān)曦?/span>溶解至試液為澄清透明,，搖勻,。

3、進(jìn)行儀器分析,，將樣品空白溶液,、樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別在ICP-MS上進(jìn)行分析，以釔和鈷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為內(nèi)標(biāo),，用內(nèi)標(biāo)法校正,。樣品中各待分析元素和內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)的選擇見下表：

4、分析結(jié)果的計(jì)算

各金屬雜質(zhì)的含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωx表示,，按以下公式計(jì)算：

式中：

ωx——樣品中鐵,、鉻、鎳,、銅,、鋅、鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，單位為納克每克（ng/g）,；

ρ1——空白溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）,；

ρ2——樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度,，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——樣品溶液的體積,，單位為毫升（mL）,；

m——試料的質(zhì)量,，單位為克（g）。

結(jié)論

電子級(jí)硅材料的分析對(duì)設(shè)備,、試驗(yàn)人員,、原料、方法等方面要求高,。實(shí)驗(yàn)中使用的加熱消解設(shè)備是格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300，其臺(tái)面是玻璃陶瓷材質(zhì),，耐酸堿之余還容易清潔,，針對(duì)氫氟酸還配置保護(hù)膜，防止滴落腐蝕臺(tái)面,。而且電熱板的面積無固定限制,，可以根據(jù)自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程中還可以根據(jù)時(shí)機(jī),，添加需要的試劑,，避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài),、消解程度以及剩余樣品量的多少,。