7
智能石墨消解儀高純石墨塊加熱消解測定廢水中總磷
工業(yè)的迅猛發(fā)展，帶來好處的同時也伴隨著問題,，工業(yè)產(chǎn)生的廢水中總磷濃度不容忽視。磷大部分是無機化合磷,，主要由來自洗滌劑的正磷酸鹽和稠環(huán)磷酸鹽組成，總磷中有一小部分是有機化合磷,，一般的污水處理都要將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽再去除,。在《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)中廢水總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標準為0.5 mg/L，但水體中磷含量過高 (如超過0.2 mg/L),，可造成藻類的過度繁殖,，使底層堆積的有機物質(zhì)在厭氧條件分解產(chǎn)生的有害氣體和一些浮游生物產(chǎn)生的生物毒素也會傷害魚類。而且富營養(yǎng)化水中含有硝酸鹽和亞硝酸鹽，人和動物長期飲用這些物質(zhì)含量超過一定標準的水,，也會中毒致病。本文采用GDANA智能石墨消解儀,，高純石墨塊包裹環(huán)繞式加熱,，安全快速，加熱均勻的特點,，實驗結果對比令人滿意,。方法以供參考,。
實驗部分
方法原理：
加熱120℃，過硫酸鉀溶液使樣品中含磷化合物氧化分解為可溶性磷酸鹽。在酸性條件下,，正磷酸鹽與鉬酸銨,、酒石酸銻氧鉀反應,，生成磷鉬雜多酸,，被抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物,。用1 cm比色皿于波長700 nm,，以試劑空白溶液為參比測量吸光度,，總磷 (以P計) 含量與吸光度成正比。
儀器：
智能石墨消解儀D4(39孔,，格丹納)
試劑：
過硫酸鉀50 g/L
水樣采集與保存：
水樣加硫酸酸化至pH≤1保存,，24 h內(nèi)檢測。
石墨消解儀消解法步驟：
準確吸取25 mL水樣于50 mL 特氟龍消解管,，添加4 mL過硫酸鉀溶液,，加蓋，將消解管放入已預熱至120℃智能石墨消解儀D4中,，30 min消解。消解完畢,，取出消解管冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至50 mL具塞玻璃比色管中，加顯色劑并測定其吸光度,。
結果與討論：
1.檢出限
《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)廢水中總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標準為0.5 mg/L,，二級標準為1.0 mg/L。由表可知,，石墨消解法的檢出限滿足國家標準要求,。
2.精密度和準確度對比
重復測定6次，計算其相對標準偏差 (RSD),，該方法測定結果均在標準值范圍內(nèi),。
3.加標回收試驗
在3種不同質(zhì)量濃度水樣中分別加入0.400 mg/L的磷標準溶液，用石墨消解法處理,，測定加標回收率,，結果符合《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》實驗室質(zhì)量控制要求。
結論
石墨消解法是將樣品放入預熱至120℃的智能石墨消解儀,，30min消解完畢,；而傳統(tǒng)高壓蒸汽消解法步驟多、消解時間多,，對比之下,，石墨消解法高效快速。智能石墨消解儀D4的臺面是聚四氟乙烯材質(zhì),，抗酸堿性強,，不易燙傷工作人員,。39孔智能石墨消解儀處理樣品操作簡單、快速,，十分適用大批量廢水中總磷的分析,，符合《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB/T 11893-1989)中總磷分析的要求。