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智能石墨消解儀高純石墨塊加熱消解測定廢水中總磷
工業(yè)的迅猛發(fā)展,，帶來好處的同時也伴隨著問題,，工業(yè)產(chǎn)生的廢水中總磷濃度不容忽視,。磷大部分是無機(jī)化合磷,，主要由來自洗滌劑的正磷酸鹽和稠環(huán)磷酸鹽組成,，總磷中有一小部分是有機(jī)化合磷,，一般的污水處理都要將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽再去除。在《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)中廢水總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標(biāo)準(zhǔn)為0.5 mg/L,，但水體中磷含量過高 (如超過0.2 mg/L),，可造成藻類的過度繁殖，使底層堆積的有機(jī)物質(zhì)在厭氧條件分解產(chǎn)生的有害氣體和一些浮游生物產(chǎn)生的生物毒素也會傷害魚類,。而且富營養(yǎng)化水中含有硝酸鹽和亞硝酸鹽,，人和動物長期飲用這些物質(zhì)含量超過一定標(biāo)準(zhǔn)的水，也會中毒致病,。本文采用GDANA智能石墨消解儀,，高純石墨塊包裹環(huán)繞式加熱，安全快速,，加熱均勻的特點(diǎn),，實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比令人滿意。方法以供參考,。
實(shí)驗(yàn)部分
方法原理：
加熱120℃,，過硫酸鉀溶液使樣品中含磷化合物氧化分解為可溶性磷酸鹽。在酸性條件下,，正磷酸鹽與鉬酸銨,、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸,，被抗壞血酸還原,，則變成藍(lán)色絡(luò)合物。用1 cm比色皿于波長700 nm,，以試劑空白溶液為參比測量吸光度,，總磷 (以P計(jì)) 含量與吸光度成正比。
儀器：
智能石墨消解儀D4(39孔,，格丹納)
試劑：
過硫酸鉀50 g/L
水樣采集與保存：
水樣加硫酸酸化至pH≤1保存,，24 h內(nèi)檢測。
石墨消解儀消解法步驟：
準(zhǔn)確吸取25 mL水樣于50 mL 特氟龍消解管,，添加4 mL過硫酸鉀溶液,，加蓋，將消解管放入已預(yù)熱至120℃智能石墨消解儀D4中,，30 min消解,。消解完畢，取出消解管冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至50 mL具塞玻璃比色管中,，加顯色劑并測定其吸光度。
結(jié)果與討論：
1.檢出限
《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)廢水中總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標(biāo)準(zhǔn)為0.5 mg/L，二級標(biāo)準(zhǔn)為1.0 mg/L,。由表可知,，石墨消解法的檢出限滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.精密度和準(zhǔn)確度對比
重復(fù)測定6次,，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD),，該方法測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
3.加標(biāo)回收試驗(yàn)
在3種不同質(zhì)量濃度水樣中分別加入0.400 mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用石墨消解法處理,，測定加標(biāo)回收率，結(jié)果符合《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求,。
結(jié)論
石墨消解法是將樣品放入預(yù)熱至120℃的智能石墨消解儀,，30min消解完畢；而傳統(tǒng)高壓蒸汽消解法步驟多,、消解時間多,，對比之下，石墨消解法高效快速,。智能石墨消解儀D4的臺面是聚四氟乙烯材質(zhì),，抗酸堿性強(qiáng)，不易燙傷工作人員,。39孔智能石墨消解儀處理樣品操作簡單,、快速，十分適用大批量廢水中總磷的分析,，符合《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB/T 11893-1989)中總磷分析的要求,。