土壤中的重金屬通常會以轉(zhuǎn)移的形式進(jìn)入到農(nóng)作物,，從而對人體健康和自然環(huán)境造成嚴(yán)重危害,。Tl作為劇毒重金屬元素,，在我國由于Tl引發(fā)的土壤污染問題較少,，對Tl的重視程度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鉛、鎘等重金屬問題,，對Tl的相關(guān)研究也少,。本實驗利用實驗電熱板消解法-ICPMS內(nèi)標(biāo)法測定土壤中Tl元素含量，結(jié)果顯示準(zhǔn)確度高,，精密性好,，結(jié)果令人滿意。

儀器：

實驗電熱板（HT-200,，廣州格丹納）

萬分之一分析電子天平

試劑：

硝酸溶液

鹽酸溶液

氫氟酸

電熱板消解步驟：

電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中,，加入1mL硝酸溶液,、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中,，置于實驗電熱板上加熱消解，把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動,。加熱完成后冷卻,，定容至50mL,。若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液,，待上機測定,。

校準(zhǔn)曲線的繪制：

配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L,、2μg/L,、4μg/L、8μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按儀器操作條件用內(nèi)標(biāo)法測定,，繪制校準(zhǔn)曲線。測得結(jié)果：線性方程為y=0.027x-0.001,，相關(guān)系數(shù)r=0.9999,。

試液的測定：

將稀釋后試液上機測定，步驟同校準(zhǔn)曲線測定方法,。

檢出限：

取31次平行測定全程空白溶液,，求得其標(biāo)準(zhǔn)偏差0.002mg/kg，當(dāng)置信度為99%時,，檢出限為0.005mg/kg,。

精密度：

取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液，上機測定,，求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,。

準(zhǔn)確度：

取10個GSS系列土壤標(biāo)樣，按本方法進(jìn)行消解測定,。

從上表結(jié)果可知,，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相近，結(jié)果令人滿意,。

結(jié)論：

以上實驗數(shù)據(jù)表明,，實驗電熱板消解法對土壤樣品中提取Tl的效率較完丨全，方法檢出限遠(yuǎn)低于規(guī)范要求,，具有較高精密度和準(zhǔn)確度的優(yōu)點,，能滿足實驗和質(zhì)控要求。該法適合大批量土壤樣品中Tl的分析測定,。實驗電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設(shè)計,，也就是一個主機加一個控制器，控制器可置于通風(fēng)櫥外使用,，保證操作人員的安全,，避免腐蝕性氣體對控制器的損害。整個加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫,、高傳導(dǎo)性的玻璃陶瓷材料制作,，整機殼體經(jīng)過耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實驗室使用,，能充分滿足實驗室和化學(xué)生產(chǎn)中大批量樣品的處理需要,。