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高壓微波消解儀應(yīng)用土壤樣品金屬分析前處理
目前,,我國土壤污染的總體形勢嚴(yán)峻,部分地區(qū)土壤污染嚴(yán)重,,在重污染企業(yè)或工業(yè)密集區(qū),、工礦開采區(qū)及周邊地區(qū)、城市和城郊地區(qū)出現(xiàn)了土壤重污染區(qū)和高風(fēng)險(xiǎn)區(qū)。土壤重金屬污染問題也已成為日益嚴(yán)重的生態(tài)問題,。
我國國家標(biāo)準(zhǔn)多采用混酸wan全消解的方法,如國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17140和GB/T17139等,。近年來,微波消解技術(shù)在土壤前處理中得到廣泛的利用,,越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí),、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法,,為了方便用戶使用格丹納微波消解儀A6進(jìn)行土壤消解,,本文介紹了較好的微波消解實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)表明,,用本儀器進(jìn)行土壤消解實(shí)驗(yàn)方便快捷,,進(jìn)一步減少了酸的用量,保護(hù)環(huán)境,、減少成本的同時(shí),,消解效果也好,消解wan全,。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器:
微波消解儀A6(格丹納)
試劑:
硝酸
鹽酸
雙氧水
氫氟酸
去離子水
微波消解方法:
微波消解儀A6共配有16個(gè)高壓微波消解罐,,任選一個(gè)消解罐作為空白對照罐,即只加入混酸不加土壤樣品,。
分別九次精密稱取0.1000 g土壤樣品于九個(gè)消解罐內(nèi)罐中,,依次加入硝酸3 mL,鹽酸1 mL,氫氟酸1 mL (或者硝酸3mL,氫氟酸1 mL,雙氧水1mL),搖勻,將內(nèi)罐蓋蓋上,,于室溫下放置0.5 h,。然后將其放入消解外罐中,再蓋上外罐蓋子擰緊,,放入微波消解儀A6中,,按照表所列條件在消解儀上設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行微波消解,完成后待溫度降到50℃,壓力小于0.1 MPa時(shí),,先放氣,,再擰開外罐蓋子取出消解罐,進(jìn)行后續(xù)處理即可,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
用微波消解儀A6進(jìn)行土壤消解實(shí)驗(yàn)方便快捷,,用酸量少,消解wan全,。 選擇微波消解儀A6,,可使實(shí)驗(yàn)高效完成,A6運(yùn)作時(shí)微波可以穿入試液的內(nèi)部,,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。