軟骨素是一種藥物,，比如常見的硫酸軟骨素，它也是一種常規(guī)的保健品,，其有營養(yǎng)軟骨,、減輕關(guān)節(jié)退變的作用。針對部分中老年骨性關(guān)節(jié)炎,、骨刺的患者來說,，長期口服軟骨素可以達(dá)到減輕關(guān)節(jié)炎、緩解軟骨退變,、延緩衰老的作用,。為了檢測軟骨素中的鉛元素含量,本實驗選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，后用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛元素含量,。

實驗部分

1.儀器與試劑

1.1儀器

微波消解儀A8（格丹納）

智能石墨趕酸儀OA-360（格丹納）

1.2試劑

硝酸(68%) ,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1000mg/L)

2.實驗方法

2.1微波消解法

選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質(zhì)量約1g (精確至0.1mg) ,，置于消解罐底部，加入10mL硝酸,，靜置過夜,。然后將消解罐放置在智能石墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ，預(yù)處理30min左右,，待黃煙冒盡后,取下冷卻,，組裝消解罐，放進(jìn)微波消解儀A8,。按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:

2.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至0.2mL左右,。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,，用少量水洗滌消解罐2次~3次,，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用,。同時做試劑空白試驗,。

上機檢測。

3.結(jié)果

檢測發(fā)現(xiàn)樣品中的鉛含量均超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,，將溶液稀釋后再進(jìn)行檢測,，具體結(jié)果如下:

由以上實驗結(jié)果可以看出,用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定軟骨素中鉛元素含量的結(jié)果可靠,樣品處理快速、簡便。測定結(jié)果顯示,實驗結(jié)果RSD均小于3% ,，表明平行性良好,。格丹納微波消解儀A8作為一種高效的樣品前處理儀器,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快,、加熱均勻,、試劑用量少、低空白,、節(jié)能高效等優(yōu)點,。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率,。