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廣州格丹納儀器有限公司

凱氏定氮儀的使用步驟

時間:2022-4-8 閱讀:1793
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蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,,大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
1,、儀器的洗滌
儀器安裝前,,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,,煮約10min,水洗,、水煮10min,,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。儀器使用前,,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,,正在使用的儀器,,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,,重復蒸氣洗滌,,不得少于三次,并檢查儀器是否正常,。仔細檢查各個連接處,,保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細管等),,以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,,塞上棒狀玻塞,,保持水封,防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進入反應室,,導致反應室內(nèi)的水迅速沸騰,,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計時,,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,,反應室內(nèi)廢液自動抽到反應室外殼中,,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,。移去錐形瓶,,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,,儀器即可供測樣品使用,。
2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),,初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習,再進行有機氮未知樣品的測定,。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次,。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,,次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中,。注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸,。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中,,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,,一并放人蒸餾瓶中,。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,,在堿液尚未*流入時,,將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,,再慢慢打開玻塞,,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封,。關(guān)閉收集器活塞,,加熱蒸氣發(fā)生器,進行蒸餾,。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,,由紫紅色變成綠色。自變色時起,,再蒸餾3~5min,,移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,,再繼續(xù)蒸餾1min,,移開錐形瓶,,蓋好,準備滴定,。 在一次蒸餾完畢后,,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,,排除反應完畢的廢液,,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除,。如此反復沖洗干凈后,,即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次,。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次,。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3,、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收,。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,,通過小玻杯加到反應室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,,每次用水量約3mL,,洗滌液一并倒入反應室內(nèi)。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行,。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,,如果有結(jié)晶析出,,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,,使其流入反應室,。此外,還應當注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時立即加入樣品或空白對照液,,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,,造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢后,,一起進行滴定,。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定,。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復現(xiàn)綠色,,應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,,當視為到達滴定終點,。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點,,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,,每組樣品的定氮終點顏色必須*一致??瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),,供計算用,。

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