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全自動索氏提取脂肪儀測定粗脂肪
索氏提取法,,又名連續(xù)提取法,、索氏抽提法,,是從固體物質中萃取化合物的一種方法,。索氏提取法,用于粗脂肪含量的測定,。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優(yōu)劣的一個指標,。國內外普遍采用抽提法,,其中索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是*的經典方法,也是我國糧油分析的標準方法,。此法花費時間較長,,在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的,。一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,,但是這種方法時間長,消耗溶劑,,萃取效率也不高,。另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取,。
當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,,即發(fā)生虹吸,。隨溫度升高,再次回流開始,,每次虹吸前,,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,,縮短了提取時間,,所以萃取效率較高脂肪提取器即索氏抽提器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續(xù)不斷地被純溶劑萃取,,既節(jié)約溶利萃取效率又高,。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積,。然后將固體物質放在濾紙?zhí)變?,置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,,上面接回流冷凝管,。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,,蒸氣通過提取器的支管上升,,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,,當溶劑面超過虹吸管4的最高處時,,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,,如此重復,,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中,。
操作步驟:
1.把濾紙做成與提取器大小相應的濾紙筒,,然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內,,裝入提取器,。注意濾紙筒既要緊貼器壁,,又要方便取放。濾紙筒上可以套一圈棉線,,方便提取完成后取出濾紙筒,。被提取物高度不能超過虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,,影響提取效果,。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管,。如果試樣較輕,,可以用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石,,沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,,目的就是防止暴沸。
3.連接好燒瓶,、提取器,、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱,。沸騰后,,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,,浸取樣品,。溶劑在提取器內到達一定的高度時,就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中,。溶劑就這樣在儀器內循環(huán)流動,,把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。
具體的回流時間是不一樣的,,有的是按藥典或文獻要求提取一定時間,,有的是提取至提取液無色,又比如用C4H10O提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的C4H10O揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點,??傊褪且崛?。