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格丹納智能石墨消解儀常見(jiàn)樣品消解方法之食品環(huán)境篇
智能石墨消解儀與傳統(tǒng)的電爐、電熱板相比在加熱均勻性,、溫度精度,、工作溫度范圍、交叉,、抗腐蝕性等方面具有優(yōu)勢(shì),。而且智能石墨消解儀在多步處理,、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*,,更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用,。
智能石墨消解儀在一些富含有機(jī)質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜,、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解過(guò)夜,,若使用智能石墨消解儀,可設(shè)置無(wú)人值守程序,。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,,實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試,提高效率,,節(jié)省人力和成本,。不得不說(shuō),無(wú)人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向,。
接下來(lái)小編將不定時(shí)為大家介紹智能石墨消解儀在食品,、環(huán)境、植物,、化妝品,、冶煉采礦、科研等領(lǐng)域中的應(yīng)用法,。今天先介紹食品領(lǐng)域和環(huán)境領(lǐng)域,!
食品領(lǐng)域
大米的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:
1.硝酸(HN03):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2.高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/mL,,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取已粉碎并通過(guò)100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,,塞上帶孔管塞,加入10mL混合酸HNO3+HCIO4(4+1),,放置過(guò)夜,。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為65℃,,緩慢加熱使樣品與酸*混合,保65℃15min,。
3. 升溫到100℃,,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,,保持30min,,樣品消解,樣品溶液透明,,呈淡黃色,。
4. 打開(kāi)管塞,,升溫到180-190℃,趕走多余的酸,,溶液無(wú)色清亮,,約2ml左右。
魚(yú)肉的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,,優(yōu)級(jí)純
2.高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/mL,,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 將魚(yú)肉在120℃烘干,用瑪瑙研缽研碎,,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,,加入8mL硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130℃,。
3. 升溫到130℃后,,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持20min,,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,,加約2mL高氯酸HCIO4,。
5. 設(shè)定溫度到190-200℃,插入消解儀消解孔中,,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,,基本為無(wú)色,。
牛奶的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
2. 高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/mL,,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,,加入10mL硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為120℃,從室溫約15min升到120℃,。
3. 消解儀升溫的過(guò)程中,,酸回流清洗試管內(nèi)壁,升溫到120"C后保持60min,,溶液基本澄清,。
4.取下冷卻,,加約2mL高氯酸HCIO4。
5.設(shè)定溫度到180-190℃,,插入消解儀消解孔中,,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。
葡萄干的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取葡萄干樣品0.5g于消解管中,,加入8mL硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130℃,。
3.升溫到130℃后,,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,保持30min,,溶液澄清,。樣品稱取量、加酸量,、消解溫度,、加熱時(shí)間僅作為參考,在實(shí)際操作中,,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個(gè)參數(shù),,以達(dá)到*的消解效果。
環(huán)境領(lǐng)域
土壤的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:
1. 鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,,優(yōu)級(jí)純
2. 硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,,優(yōu)級(jí)純
3. HF:ρ =1. 49g/mL
4. 高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,,加入10mL鹽酸HCl,,插入消解孔中。
2.設(shè)定消解儀溫度為100℃,, 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻,。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL HF,、3mL高氯酸HCIO4,,加蓋。
4. 設(shè)定消解儀溫度為170℃,,升溫加熱約1h,,冷卻后開(kāi)蓋。
5. 繼續(xù)加熱揮硅,,升溫到200℃,,待冒濃白煙蒸至少量后,,取下冷卻,液體呈透明,。
污水的消解
儀器:
D4智能石墨消解儀(格丹納)
玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,,優(yōu)級(jí)純
2. 硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析純
3. 高錳酸鉀(KMnO4):5%
步驟:
1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中,。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3,、1mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品,。
3. 加3mI 5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液,。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在,,但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱回流2小時(shí),,保持不沸騰,。
6.冷卻后樣品消解完畢。