土壤污染嚴重,、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量告急,，已是不爭的事實；土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關(guān)注,，中國正面臨全面會診土壤重金屬污染現(xiàn)狀,，繪制土壤重金屬的“人類污染圖”。土壤中微量重金屬鉻,、鉛,、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法,、原子吸收分光光度法等,，分析方法步驟繁瑣，效率低耗時長,，只能單元素分別測定,，而且容易受到基體干擾的影響。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法具有高靈敏度,、高精密度以及工作線性范圍寬等特點,，并可針對不同的樣品、不同的元素選擇*的分析譜線,，從而獲得*的分析結(jié)果,，其應用范圍日益廣泛，可以進行多元素同時檢測的優(yōu)點,。本文討論采用不同前處理方法消解樣品,，用等離子光譜法測定土壤中的鉻、鉛,、鎳,、銅和鋅的含量，研究總結(jié)了等離子光譜法測定重金屬鉻,、鉛,、鎳,、銅和鋅的含量的分析方法，該方法具有簡單,、分析速度快,、含量范圍寬、準確度高,、精密度高,、重現(xiàn)性好、一次性稱樣,、污染小,、成本低、能同時測定多種元素等特點,。

土壤微元素

材料與方法

儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
智能石墨消解儀（DS-360-25H,，格丹納）

試劑
鹽酸、HF,、硝酸,、高氯酸均采用優(yōu)級純
實驗用水為二次純化水

實驗方法

土壤樣品經(jīng)混酸消解，破壞土壤的礦物晶體,，使試樣中的鎳,、銅、鉻,、鉛和鋅離子形式進人試液中,，將試液直接噴入等離子體火焰中，用于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳,、銅,、鉻、鉛和鋅,。

王水熔樣
稱取經(jīng)風干,、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人15mL鹽酸,，5mL硝酸,，然后放于智能石墨消解儀（DS-360-25H，格丹納）上260"C 加熱消解,，樣品消解至近干,，加入(50%)鹽酸5mL，繼續(xù)加熱溶解鹽類,，冷卻,，用二次純化水洗入消解管，并定容至刻度，搖勻,，待測,。同時按同樣方法做試劑空白,。

混酸熔樣【硝酸：高氯酸：HF（4：1：0.5）】
稱取經(jīng)風干,、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸,，然后放于智能石墨消解儀（DS-360-25H,，格丹納）上260C加熱消解，溶液消解至一半時,，加入2mLHF繼續(xù)加熱消解,，直至高氯酸白煙盡，樣品消化近干,，加人(50%)鹽酸5mL,，放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類，取下冷卻,，移至25mL容量瓶中,，用二次純化水稀釋至刻度，搖勻,，靜置后待測,。同時按同樣方法做試劑空白。

樣品消解體系及消解量的選擇

消解試劑體系的選擇對土壤預處理的結(jié)果影響很大,。不同的消解體系及消解方法所得結(jié)果不盡相同,。本實驗采用王水溶樣、混酸[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5) ]溶樣兩種消解體系,，根據(jù)消解土壤的結(jié)果進行初步比較,，再選擇最終消解土壤的消解液。對比表1中兩種消解體系的消解情況,，發(fā)現(xiàn)王水體系不能*消解樣品,；而混酸體系能將樣品*消解。根據(jù)消解結(jié)果的外觀及表1測定結(jié)果可知,，HF是必需的,，因為HF是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類，能得到清亮的土壤消解液,。因此,，選定混酸體系為最終消解土壤的消解液。

樣品消解量選擇：根據(jù)本實驗,，樣品稱量大于0.50g,，消解不*；稱量太少會影響微量元素分析結(jié)果。故本實驗選擇樣品消解量為0.25~0.5g.

樣品測定結(jié)果及精密度實驗

本文對土壤樣品進行10次分析測定,，計算平均結(jié)果及相對標準偏差,，結(jié)果如表2。

由表2可知,，采用電感耦合等離子光譜法,，按照本實驗所選擇的混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4： 1：0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅,、鉻,、鉛和鋅元素含量，具有良好的精密度,。

方法的回收率試驗

選用土壤樣品,，加標準溶液，對各元素回收率進行測定,，結(jié)果見表3,。由表3可知，采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%,。

方法的準確度

為了評估方法的準確度,，采用本方法對*土壤成分分析標準物質(zhì)(GBW07424，GBW07429)進行測定,，測定結(jié)果見表4,，由表4結(jié)果表明，測定值與標準值一致,。

結(jié)論

本文建立了混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳,、銅、鉻,、鉛和鋅元素含量的分析方法,，探討了溶樣方法以及基體效應的影響。該方法具有樣品處理程序簡單快速,、含量范圍寬,、準確度高、精密度高,、重現(xiàn)性好,、一次性稱樣、污染小,、成本低,、能同時測定多種元素等特點。

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN

采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測（DSOI）技術(shù),，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍,。
新推出的GigE讀出系統(tǒng),，能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),，從而加快分析速度,，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加,。
GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發(fā)制造及服務經(jīng)驗,，集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體）技術(shù)之大成,。

智能石墨消解儀DS-360-25H

石墨消解儀儀器采用高純石墨作為加熱體,，包裹式加熱,，石墨材質(zhì)可以讓溫度更均勻,，效率更高。多孔的設計,，輕松實現(xiàn)了批量的處理樣品,，節(jié)省了大量的時間，提高工作效率,，是您實驗室樣品前處理消解的好伙伴,。