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電熱板加熱消解—測(cè)定魚蝦總砷含量
砷是水產(chǎn)品檢驗(yàn)中重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的有害元素之一,。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的電熱板加熱消解方法測(cè)定魚蝦中總砷,,同時(shí)研究了不同酸介質(zhì),、還原劑用量,、預(yù)還原劑,、儀器條件對(duì)測(cè)定總砷的影響,。結(jié)果表明,,采用電熱板傳統(tǒng)消解方法測(cè)定魚蝦中總砷,結(jié)果準(zhǔn)確又穩(wěn)定,。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板
試劑
本方法所用酸均為優(yōu)級(jí)純,,其他試劑為分析純,測(cè)定用水為去離子水,;氫氧化鉀溶液(0.5%),;BH4K溶液(1.4%):稱取7g BH4K,溶于0.5%氫氧化鉀溶液500mL中,;混合還原掩蔽劑:5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液,;載流(5%的硫酸溶液);砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/L):精密吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL,,用10%的鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中,逐級(jí)稀釋至100μg/L,。
實(shí)驗(yàn)材料
長(zhǎng)江江蝦0.5kg,,溱湖河蝦0.5kg,長(zhǎng)江鯉魚3條,,溱湖鯽魚4條,。
分析步驟
樣品前處理
將蝦去殼、魚去皮去刺和內(nèi)臟,,用勻槳機(jī)制成勻槳,。
稱取樣品1.000g于100mL聚四氟乙烯燒杯中,先加入20mL濃硝酸,,加蓋放置過夜,,次日置電熱板上加熱消化。
消解1h后,,稍冷卻,,加入2.5mL濃硫酸,繼續(xù)消化,;消化過程中,,消化液呈棕褐色時(shí),需再加入硝酸繼續(xù)消化,至消化液呈淺棕色時(shí),,稍冷卻,,再加入2.5mL高氯酸,繼續(xù)消化至冒白煙,;消化液呈淡黃色或無色時(shí)取下冷卻,,用少量的去離子水沖洗杯壁,再蒸發(fā)至冒白煙將余酸趕盡即可,,冷卻,,用去離子水將消化液移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,,定容,。同時(shí)做2份空白試驗(yàn)。
后用氫化物原子熒光法測(cè)定魚蝦中的總砷,。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品測(cè)定用本法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)蝦樣品和實(shí)際樣品按照本方法進(jìn)行測(cè)定,,平行測(cè)試4次,測(cè)定結(jié)果見表,。
測(cè)定結(jié)果
結(jié)論
本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測(cè)定魚蝦中的砷,,設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,,能夠使樣品消解*,,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。這對(duì)于目前實(shí)驗(yàn)室條件水平相對(duì)落后的一些地區(qū),,能夠滿足其監(jiān)測(cè)分析要求,。