前言

飛灰由燃料(主要是煤)燃燒過程中排出的微小灰粒，其粒徑一般在 1～100μm 之間,，屬于危險廢物,，又稱粉煤灰或煙灰,。據(jù)我國用煤情況,，燃用 1t 煤約產(chǎn)生 250～300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或處理,，會造成大氣污染,，進入水體會淤塞河道，其中某些化學(xué)物質(zhì)對生物和人體造成危害,。為了檢測飛灰中的重金屬元素,，采用石墨消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速,，酸用量少,，酸霧污染小，有利于 AAS,、ICP 等對痕量重金屬元素的準確快速測定,。

儀器與試劑

2.1 儀器
全自動石墨消解儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%),、鹽酸（37%）,、氟硼酸（40%）

實驗方法

3.1 實驗條件探究
硝酸是重金屬消解常用的酸，也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸,。硝酸具有很強的酸性和氧化性,，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。

3.2 消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃,，這個溫度下硝酸具有*的氧化性,，可以消解大多數(shù)樣品。但消解時發(fā)現(xiàn) 180℃消解效果不好,，消解溫度在 210℃左右*,。

3.3 酸體系探究

3.3.1 逆王水體系
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 鹽酸,，靜置 10min 左右，組裝消解罐,，按照以下參數(shù)進行消解：

消解完成,，待冷卻至室溫后，取出消解罐,，存在白色沉淀,。

3.3.2 逆王水+HF
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸,、2mL 鹽酸和 2mL HF,，靜置 10min 左右，組裝消解罐,，按照表 1 的參數(shù)進行消解實驗,，結(jié)果仍然存在白色沉淀。

3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g,，加入 6mL 硝酸,、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸，靜置 10min 左右,，組裝消解罐,，按照表 1 的參數(shù)進行消解實驗，可消解*,。

結(jié)論

飛灰樣品中存在硅元素,，需要添加含氟的酸進行消解，同時樣品中還含有鈣,、鎂等元素加入HF后會產(chǎn)生氟化鈣沉淀,。故推薦使用逆王水+氟硼酸的體系對樣品進行消解，至高溫度 210℃,。

注意事項
1）隨著罐數(shù)的增加,，升溫時間可以適當?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時間內(nèi)達到目標溫度,，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預(yù)設(shè)溫度,，則檢查主控罐是否存在漏氣。
2）每次運行結(jié)束,，罐體溫度降至 60℃以下,，同時觀察壓力數(shù)值為零時,，轉(zhuǎn)移到通風櫥，冷卻到室溫才能打開消解罐,。
3）樣品消解后需進行趕酸處理,，防止HF或氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。