工作場所中形成的粉塵通常叫生產(chǎn)性粉塵,，它能免長時間浮游在空氣中,，染污環(huán)境作業(yè)、損害實驗人員的身心健康,，引起職業(yè)病危害的因素,，甚至包括塵肺在內(nèi)的多種疾病。因此測定粉塵中的游離二氧化硅研究對人體健康有非常重要的意義。

根據(jù)GBZ/T192.4—2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量,，使用實驗電熱板進行前處理消解，研究粉法中二氧化硅含量,。根據(jù)測得的粉塵中游離二氧化硅的含量,，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,，其致塵肺能力愈強,，塵肺發(fā)病時間愈短，病情愈嚴重,。

操作部分

實驗原理：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現(xiàn)分離,。然后稱量分離出的游離二氧化硅,，計算其在粉塵中的百分含量。

一,、儀器設備

1,、可調(diào)溫實驗電熱板（HT-300，格丹納）,；

2,、恒溫干燥箱；

3,、分析天平,，感量為0.1mg；

4,、采樣器,；

5、高溫電爐,。

二,、試劑

焦磷酸、HF酸,，40%,、硝酸銨、鹽酸溶液,，0.1mol/L（實驗用試劑為分析純）,。

三、消解操作

步驟一：準確稱取0.1000g～0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中,，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨(去除硫化礦物),，攪拌使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)溫實驗電熱板上,，迅速加熱到245℃～250℃,，溫度計插入錐形瓶中,，用玻璃棒不斷攪拌，保持5min,。

步驟二：取下錐形瓶,，在室溫下冷卻至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸餾水至約40ml～45ml,，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻,。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計,、玻璃棒和錐形瓶,，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml,。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,，放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,，稍靜置,，待混懸物略沉降，趁熱過濾,，濾液不超過濾紙的2/3處,。過濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,，并移入漏斗中,，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止（用pH試紙試驗）,。如用鉑坩堝時,，要洗至無磷酸根反應后再洗3次。上述過程應在當天完成,。

步驟三：若粉塵樣品含有煤,、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,，在800℃～900℃高溫電爐下灰化30min以上,，使碳及有機物*灰化。取出冷卻后,，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中,。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦,、輝銅礦等）,，應加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理。

注意事項：

1,、溫度的控制小于245℃,，焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應；

2,、度的控制大于250℃,，焦磷酸易形成膠狀物，不易過濾,；

3、攪拌時使用玻璃棒,，不可用溫度計,；

4、戴上手套,，避免燙傷,。

四、計算

粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計算：

SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中：

SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,，%,；

m1-----坩堝質(zhì)量，g,；

m2-----坩堝加沉渣質(zhì)量,，g；

m-----粉塵樣品質(zhì)量,，g,。

五、焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,，如碳化硅,、綠柱石、電氣石,、黃玉等,，需用HF酸在鉑坩堝中處理。方法如下：將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),，如步驟三灼燒至恒量（m2）,，然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤,。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml40%HF酸,，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解,，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）,。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。

HF酸處理后游離二氧化硅含量按式計算：

SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：

SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,，%,；

m2-----HF酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g,；

m3-----HF酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量,，g；

m-----粉塵樣品質(zhì)量,，g,。

六、總結(jié)

實驗中采用陶瓷實驗電熱板預處理粉塵,，測定粉塵中游離二氧化硅的含量,，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,，其致塵肺能力愈強,，塵肺發(fā)病時間愈短，病情愈嚴重,。實驗滿足要求,，適合于職業(yè)衛(wèi)生部門、礦石加熱廠,、面粉加工廠等領域,。